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              上海工業制備色譜系統方法給您好的建議 創新通恒

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              發布時間:2021-08-05 20:37  
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              視頻作者:北京創新通恒科技有限公司







              制備色譜能當分析色譜用嗎?

              目前,很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題,那就相當OK。這樣的客戶大多是科研經費緊張,好不容易批下來點錢,不想都花在后期純化和分析上,所以盡量二合一。

              在我看來,分析液相和制備液相是通用的,只是精度的差別問題。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一個沖程大概是10μL,而普通的制備液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞桿的尺寸也會變大,一個沖程差不多是100μL;流速的精度相對來說就差了很多。流速大了,管路也相應的粗了不少,以降低高流速帶來的背景壓力;但這樣的儀器用于分析的話,柱后的擴散現象相當的厲害,即使在色譜柱上達到基線分離的兩個峰,由于柱后擴散的作用,到達檢測器的時候,差不多又會合到一起了;另外就是檢測器的差異,主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20,以保證大量進樣后,不會超過量程太多而平頭,分不清到底分沒分開了。

              倒是有個折中的辦法,就是買分析型的液相,然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子,流速5mL以內,因此這個分析液相能達到;進樣量大約是分析柱的10~20倍,檢測器可能會平頭,沒關系,換個波長,找個吸收較弱的波長當檢測波長就OK了,不是大量制備的話,我想基本可以滿足需要了。



              制備色譜柱如何測柱效?

              可以選擇幾種物質,苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進行以進行比較。

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              制備色譜

              制備色譜是以分離出純物質為目的的色譜系統,分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統,基于他們目的的不同,制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征,不能簡單等同。

              當我們在實驗室中想得到納克乃至毫克級的純物質時,稍微改裝下分析型色譜系統就能簡單輕松的完成,不過,若所需制備的純品量很大,此時,再用分析型色譜系統分離純化,可以預見這將是一場“災難”。

              制備色譜常用的色譜模式有低壓,中壓,高壓三種,以應對不同類型和不同純度要求的樣品的分離,同時盡可能減少成本。




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