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Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數：

Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀，具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統；

碰撞反應池系統；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優級純；

超純水：經超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》，本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶，加入內標，定容搖勻。待分析。

ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯用成為科學和商業上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準

? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機物質

? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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