河北色譜批發價格值得信賴「創新通恒」

你對制備色譜陌生嗎？還不進來看看它的特點

很多初接觸色譜領域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實，在化學化工醫學等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是較為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進樣量增大，同時得出大量的所需物質（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。而制備色譜系統則是利用制備色譜的思想能得到純化物質的多個分析測試設備聯用的總稱。     分析色譜是制備色譜的基礎。當我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調整上樣量，流速，梯度：     

1.上樣量的調整：     他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長和柱內徑有關：     

具體關系時；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長/分析柱長*制備柱內徑的平方/分析柱內徑的平方；     

2.流速的調整：     

制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長/分析柱長制備柱內徑的平方/分析柱內徑的平方；     

3.梯度的調整：     

制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分析柱流速；

液相色譜的分離過程

同其他色譜過程一樣，HPLC也是溶質在固定相和流動相之間進行的一種連續多次交換過程。它借溶質在兩相間分配系數、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質得以分離。

開始樣品加在柱頭上，假設樣品中含有3個組分，A、B和C，隨流動相一起進入色譜柱，開始在固定相和流動相之間進行分配。分配系數小的組分A不易被固定相阻留，較早地流出色譜柱。分配系數大的組分C在固定相上滯留時間長，較晚流出色譜柱。組分B的分配系數介于A，C之間，第二個流出色譜柱。若一個含有多個組分的混合物進入系統，則混合物中各組分按其在兩相間分配系數的不同先后流出色譜柱，達到分離之目的。

不同組分在色譜過程中的分離情況，首先取決于各組分在兩相間的分配系數、吸附能力、親和力等是否有差異，這是熱力學平衡問題，也是分離的首要條件。

其次，當不同組分在色譜柱中運動時，譜帶隨柱長展寬，分離情況與兩相之間的擴散系數、固定相粒度的大小、柱的填充情況以及流動相的流速等有關。所以分離效果則是熱力學與動力學兩方面的綜合效益。

液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用

研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和產物, 采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。

除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外，還通過標準樣品進行保留至對照，這樣可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。

(2)硝基苯

通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。

(3)亞硝基苯

通過譜庫檢索, 降解產物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。

(4)雜峰

分析這兩個峰，我們并與溶劑峰進行了對比，發現這兩個峰是我們所用的溶劑所產生的。

(5)我們通過質量守恒計算了硝基苯降解前后的質量，發現：硝基苯在降解過程中有中間體的產生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發現這個中間體的色譜峰，主要是因為它的存在時間很短，在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來，希望后續研究可以進行測定。