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塊狀樣品的制備

塊狀樣品的制備 對于塊狀導電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導電膠帶把樣品黏結在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應先將試樣用或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或導電性較差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理，在材料表面形成一層導電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質量，并可防止樣品的熱損傷。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導電膜的制備技術

理想膜層的特點

良好的導熱和導電性能。

在3-4nm分辨率尺度內不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要的人為圖像。

不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。

膜層對樣品明顯的化學成分產生干擾，也不顯著的改變從樣品中發射的X射線強度。

這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能，導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

導電膜制備技術

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發和離子濺射鍍膜實用。

蒸發鍍膜：許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱，當溫升足夠高蒸發氣壓達到1.3Pa以上時，就會迅速蒸發為單原子。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求

1、形貌形態，須耐高真空。

例如有些含水量很大的細胞，在真空中很快被抽干水分，細胞的形態也發生了改變，無法對各類型細胞進行區分；

2、樣品表面不能含有有機油脂類污染物。

油污在電子束作用下容易分解成碳氫化物，對真空環境造成很大污染。樣品表面細節被碳氫化合物遮蓋；碳氫化合物降低了成像信號產量；碳氫化合物吸附在電子束光路引起很大象散；碳氫化合物被吸附在探測器晶體表面，降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴重。

3、樣品須為干燥。

水蒸氣會加速電子陰極材料的揮發，從而大降低燈絲壽命；水蒸氣會散射電子束，增加電子束能量分散，從而加大色差，降低分辨能力。

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求 1、樣品表面須導電。 在大多數情況下，初級電子束電荷數量都大于背散射電子和二次電子數量之和，因此多余的電子須導入地下，即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負電勢不斷增加，出現充電效應，使圖像畸變，入射電子束減速，此時樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機理，就須消除強反差機理（例如，形貌反差），否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機理時，磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學拋光，電解拋光等，產生一個幾乎消除形貌的鏡面。