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              廣州氨丙基SPE柱廠家性價比出眾「在線咨詢」

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              發布時間:2020-12-17 07:19  






              廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱廠家

              絕大多數的樣品都是用保留目標物的模式凈化的,下面舉個例子:

              食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測,樣品經提取,絡合后,凈化;

              SPE柱:月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL;

              活化:5 mL 甲1醇、5 mL 水,棄去;

              上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

              淋洗:依次用5mL水,5mL甲1醇淋洗,抽干;

              洗脫:5mL5%甲酸甲1醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm濾膜,供液相色譜儀測定。

              為什么 HLB小柱子不同于傳統的硅膠連接C18,廠商建議可不激1活平衡?

              回答: SPE小柱活化平衡的目的有兩個,一是使功能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的zui大吸附活性,另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質。硅膠鍵合C18,是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團,為使其對目標物保持充分吸附活性,需要在濕潤環境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性,目標物在膜間進行傳質,與粘合C18發生疏水作用而保留,C18本身不具有水浸潤性,直接上樣物,C18蜷縮,且由于高度的疏水性,使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸,因此必須充分保留 HLB小柱內的目標物分子, HLB采用聚合物改性材料,添加親水基團,使其在上樣物溶劑中與目標物分子充分接觸。





              固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術,其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當目標化合物為離子態時,C18對該化合物的影響較小。針對這個問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。

              固相萃取操作中常見的問題

              凈化效果不理想

              凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標化合物的凈化模式;舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。

              另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。





              到底SPE能不能重復用

              從理論上來說,填料沒有被破壞的情況下,吸附條件達到,填料還是可以對目標物進行吸附的,所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經過思考,這里有幾個問題:

              一,上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品,影響本底值。

              第二,上一個樣品的雜質也是否會殘留到下一個樣品,影響基質效應。

              第三,本人操作可能存在一定的偏差。

              第四,能不能重復用還要看di一個樣品是否很臟,不然過柱費力啊。

              第五,也是zui重要的一點,用完一次后,多次洗脫和淋洗,用多了好多的溶劑,而且更關鍵的是太費時間了,幾個樣品需要弄好久。

              常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。

              正相模式下,溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。






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