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?偏釩酸鈉的滴定原理

偏釩酸鈉的滴定

1. 原理

用過氧l化氫破壞液相中干擾組分硫青化鈉、硫待硫酸鈉等，使之轉變為四硫磺酸鈉，用流酸亞鐵銨標準溶液滴定偏釩酸鈉。

2. 儀器試劑

25.00mL移液管、500mL燒杯、10%過氧l化氫、釩指示劑、硫磷混酸（硫酸：蒸餾水：磷酸=35:35:30）、流酸亞鐵銨標準溶液（0.05mol/L）

3. 步驟

取脫硫液25.00mL于500mL的燒杯中，加10%雙氧l水，待其劇烈反應完后，加硫磷混酸10mL，蒸餾水150mL，加熱煮沸至溶液淡綠色，冷卻。加1:1硫酸20mL，釩指示劑5滴，不斷攪拌下用流酸亞鐵銨標準溶液滴定使溶液紫色變為亮綠色，消耗流酸亞鐵銨體積為V1。

將釩Na2MoO4·2H2O（50 g,0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加熱至80℃。向溶液中加入濃鹽酸20ml，在磁力攪拌器的強烈攪拌下，用30min滴加偏硅酸鈉（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此時溶液變為黃色。繼續攪拌，用滴液漏斗滴加濃鹽酸60ml。析出的少量硅酸用燒結玻璃漏斗濾出，將濾液冷卻并用乙米萃取。乙迷配合物用其體積一半的水稀釋，并用空氣流快速的置換出其中的乙迷。由于還原溶液變為綠色，可以加入少量濃肖酸使其恢復黃色，產品立即結晶析出。

為了提純，將產品溶于50ml水和15ml濃鹽酸的混合液中，再用乙迷萃取。將乙迷按前述方法除去，將黃色液體在40℃濃縮，并在室溫下結晶，得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必須注意防止還原反應，加入少量肖酸可以將還原產物重新氧化并恢復黃色。形成的產品晶體大約含有29個分子結晶水，絕大部分結晶水可以經過在60℃下真空加熱或在干燥器中用P2O5干燥而除去，此時產品含有5~6個結晶水。IR（KBr,cm-1）：957（Mo＝O），904（Si－O），855（Mo―O―Mo），770（Mo―O―Mo）。

將釩Na2WO4·2H2O（20 g,0.061mol）溶于水（40ml）中，然后向溶液中加入偏硅酸鈉（0.0071mol）。將混合溶液在磁力攪拌器的強烈攪拌下，升溫至沸騰，用滴液漏斗滴加濃鹽酸12 ml，加料時間90 min。析出的少量硅酸沉淀濾出，將濾液冷卻，加入濃鹽酸8 ml，在此將溶液冷卻。將得到的溶液與稍過量的已醚一起搖動進行萃取，分離出下部油層的已醚配合物。將配合物溶于20 ml 3mol/L鹽酸中 ，再用已醚萃取，分離出已醚配合物，在水浴上加熱，吹入空氣使配合物除去已醚，這個過程持續到液體的邊緣有晶體出現為止。然后將溶液靜置緩慢結晶或蒸發至干燥，該操作反復進行直到產品不再有HCl的氣味。當固體酸完全干燥后將它在研缽中研細，然后在70℃干燥至恒重，得到α-H4[SiW12O40]·（6~9H2O）。IR（KBr,cm-1）：981（W＝O），928（Si－O），880（W―O―W），785（W―O―W）。

在煉鋼過程中，釩主要作為合金元素使鋼的結晶組織細化，從而提高鋼的強度、抗震性、韌性、可塑性及耐磨性[2–4]。目前，世界上85%以上的釩被應用于鋼鐵工業，約7%被應用于其他合金生產，另有7%被應用于化工以及陶瓷工業，常作為生產催化劑的原料。釩的應用領域還在不斷被研究和拓展，較新的研究方向是航天工業、核工業和釩電池等領域。釩可用于制造航空航天工業用的鈦基合金。

釩合金也可應用于核聚變反應堆，在700 ℃以上的高溫具有良好的機械強度、疲勞性能以及耐液態鋰的腐蝕性。有關研究結果[4]表明釩合金具有良好的抗輻射性能；與鐵基合金相比，釩合金的活性小。

V2O5的半導體性質的發現以及在光學工業中作為抗靜電涂層的應用為它的研究開辟了新紀元。近年來，對作為功能材料的V2O5的研究已經受到廣泛重視，它的溶膠–凝膠制備技術也取得了研究進展。具有層狀結構的V2O5凝膠膜顯示出特有的電化學性質，V2O5還具有光電導性質。根據這些性質開展的應用研究也取得了長足進展，如V2O5可作普通離子吸收基質材料、濕敏傳感器、微電池、電致變色顯示材料、智能窗、濾及熱輻射檢測材料或光學記憶材料等。可以預見，隨著現代高科技的發展，V2O5的應用范圍將會逐步擴大，需求量也會逐步增加，因此開展偏釩酸銨提取與制備研究有重要意義。