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發布時間:2020-07-18 22:27  





Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數:
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統;
碰撞反應池系統;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
ICP-MS測定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術,具有靈敏度高、檢測限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡單,容易操作, 測定準確度高,精密度好,檢出限低等優點。
鋅因為具有優良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業,純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、
化工、電池、儀表等工業部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質,而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領域面臨新的挑戰。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測方法, 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術,該技術具有譜圖簡單,檢出限低、 線性動態范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時,由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等,將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結果。
PLASMAMS 300 的進樣系統包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導致噪音的產生,進而影響檢測信號 的穩定性。因此,應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸到非常重要。不同由于制造參數不同,其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩定性,并且會導致氧化物(Oxides, 基于氣體產生的干擾)產率升高。