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發布時間:2021-07-28 19:01  






制備液相知多少
色譜分析的目的
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量;制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。
什么是液相色譜?
液相色譜(liquid chromatography,LC)是一種色譜技術,用于分離和分析溶液中混合物的化學成分,以確定是否存在或不存在特定成分,如果存在,則存在多少。我們中的許多人會從上學開始就熟悉平面LC的形式,在濾紙上打上黑色墨水標記,將一端浸入水中,然后觀察墨水中的成分顏色是否分開。但是,分析應用中使用的大多數LC均基于柱色譜法,這將是本文的重點。顧名思義,液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是使用高色譜分辨率進行分離的高的性能分析。分離的組分也可以在檢測后使用餾分收集器分離,作為純化的手段。HPLC有多種不同的配置,可用于分離分子量從半揮發性小分子到幾萬千道爾頓的大蛋白生物分子的溶解組分。液相色譜法是一種非常流行的分析技術,廣泛用于環境監控,農業領域。
液相色譜分析的流程
由泵將儲液瓶中的溶劑吸入色譜系統,然后輸出,經流量與壓力測量之后,導入進樣器。被測物由進樣器注入,并隨流動相通過色譜柱,在柱上進行分離后進入檢測器,檢測信號由數據處理設備采集與處理,并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。
遇到復雜的混合物分離(極性范圍比較寬)還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似,不同的是氣相色譜改變溫度,而HPLC改變的是流動相極性,使樣品各組分在較佳條件下得以分離。
制備液相色譜資料簡介
概述
制備液相色譜英文名稱 preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(餾分)的過程,其目的是從混合物中得到純物質。
特點
按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業化大生產。
應用領域
科研、工業化大生產,尤其是化學、化工、制藥行業的工業前處理步驟,應用十分普遍。