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發布時間:2020-07-31 06:22  





分析系統的準備,進行MDL測定的分析儀器系統必須通過了必要的質童控制檢查,并運行正常。同時應保證系統的“干凈”,盡量避免以前測定的樣品對系統的污染。校正曲線的選擇,正確的校正曲線應夜蓋被分析樣品的預期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點取定里限附近,其余點覆蓋實驗室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標濃度,MDL是根據同一濃度的七個或七個以上樣品多次測定的精密度來確定的,而用于精密度計算的測定結果的標準偏差與濃度有關。
質量校準
稱量部分(電子天平):大部分工業分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級電子天平。應使用F1等級標準砝碼,校準、檢定天平,配套天平秤量的計量性能應符合JJG1036-2008的要求。
由于工業分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級克組、毫克組標準砝碼進行稱量部分的校準。日常使用時建議使用單位采用校準方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質量一般在30g以內,所以只需校準(1~50)g量程即可。
流量校準,檢定、校準流量計:流量計量程為(100~5000)mL/min,等級4級。工作時要求氣體流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于氣體流量對測量結果影響不大,日常也可以用標準流量計對比。
為保證工業分析儀測量結果的準確,應同時采用帶有GBW標志的國家標準物質(標準煤樣)做對比實驗,以驗證工業分析儀檢測樣品結果的準確性。
測量設備保管人應根據測量設備和標準物質的使用需求確定各自保管的測量設備和標準物質是否需要進行“期間核查”;對需進行期間核查的儀器設備和標準物質,寫出“期間核查”操作規程(包括“期間核查”進行的頻次、操作步驟等),經本實驗室負責人批準后生效。經本實驗室負責人批準后的“期間核查”操作規程應由經過授權的人員進行操作。相關的測量設備保管人應按期做好測量設備和標準物質的“期間核查”工作,并填寫《儀器設備和標準物質期間核查情況表》實驗室負責人負責檢查儀器設備和標準物質“期間核查”工作的實施情況進行分析;必要時提出糾正措施和預防措施。