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色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個(gè)色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無(wú)緩沖鹽的流動(dòng)相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調(diào)至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過(guò)色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過(guò)恒溫2小時(shí)的方法快速老化，新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化，當(dāng)色譜柱老化時(shí)，升溫速度沒(méi)有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測(cè)器？脫氣裝置，泵，溫度計(jì)，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測(cè)器。探測(cè)器有：VWD可變波長(zhǎng)檢測(cè)器、 DAD二極管陣列檢測(cè)器、 MWD多波長(zhǎng)檢測(cè)器、 RID檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、 FLD熒光檢測(cè)器。溶劑進(jìn)口過(guò)濾器如何選擇？傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過(guò)濾頭有：20μ m玻璃過(guò)濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過(guò)濾頭(5062-8517)、不銹鋼過(guò)濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過(guò)濾頭有：40μ m玻璃過(guò)濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動(dòng)相涉及下列溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過(guò)濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機(jī)酸溶液中的1%會(huì)腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(shí)(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

應(yīng)用過(guò)程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒(méi)有問(wèn)題的，尤其是新買回來(lái)的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗(yàn)，新買回來(lái)的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認(rèn)順利通過(guò)后，再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn)，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí)，水的電阻率一般不超過(guò)18.2兆歐，而水的電阻率不超過(guò)18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾，測(cè)試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測(cè)池卸下來(lái)，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清洗，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái)，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。

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1.1過(guò)熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí)，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí)，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。

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自80年代中期以來(lái)，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來(lái)。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測(cè)靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過(guò)程，也可近似地看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測(cè)組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。