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發布時間:2020-07-29 19:37  





操作火花直讀光譜儀時應注意要點
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個別元素接近邊緣規格或超過標準規定時,應選擇適當含量的標鋼去進行控制。
④、應隨時聯系電爐,取好光譜內控制標鋼,爐中快速分析,應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(指淬火,退火狀態)選擇適當的控制標鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣,發現漏氣應另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調節二次表頭的壓力上升到規定的
讀數:0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規定:平時待機狀態:流量為0.1—0.5L/
min激發前大流量沖洗為5—8L/min激發流量3—5L/min
③、每次新換氬氣后,工作曲線必須重新標準化。
④、當瓶內壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發現激發斑點呈白點狀,也應另換一瓶新氬氣。
光譜儀是將成分復雜的光分解為光譜線的科學儀器。光譜儀主要包括四個部分:光源、入射狹縫、色散元件(圖中為棱鏡)、探測器。同時,與相應配套的光學系統,如光源系統、準直系統、成像系統
光電直讀光譜儀已經普遍應用于金屬相關的生產過程及產品質量控制中。據了解,當前中國有數以萬計的光電直讀光譜儀應用于金屬行業及上下游產業,從事光電直讀光譜分析的人員達數萬人之多。據記載,上世紀70年代,中國鋼鐵產量徘徊在2000萬噸的水平,對于中國的用戶來說,光電直讀光譜儀還是神秘、是“高大上”的儀器設備,而且由于沒有國產同類儀器,進口儀器單臺價格一般高達100多萬,只有大型的鋼廠才有可能引進,而中小型鋼廠、下游加工廠、五金企業根本用不起,導致了當時光電直讀光譜儀器在中國的普及率不高。
一直到20世紀末,國產光電直讀光譜儀器缺乏的狀況依然未能緩解。鋼研納克檢測技術有限公司(以下簡稱:鋼研納克)于2001年成立之初開始了光電直讀光譜儀器的研發工作,歷經5年的時間,2006年9月推出了鋼研納克的臺光電直讀光譜,使得同類進口儀器的價格下降了近一半。2011年,在臺光電直讀光譜的基礎上,經過了5年的研制時間,鋼研納克推出1000型光電直讀光譜儀。2014年,1000型光電直讀光譜儀經受住大量用戶長時間使用的檢驗,用戶授予其“國產好儀器”稱號。
“每個關鍵部件都是必檢的”
鋼研納克每個儀器、每個部件都有編號記錄,質量都是可以追溯的。零部件是全球采購,如,光柵采購自法國JY、光電倍增管采購自日本濱松。公司每年都要對供應商進行一次評價,而且還要進行實地走訪,“評價標準比ISO 9000還要嚴格,評價內容主要包括供應商的資質、產品質量標準、服務、價格等,只有全部通過才能進入公司合格供應商名單,才有資格供貨,”袁良經說到,“一般都是業內的廠家。另外,我們采取的原則是一種產品通常有兩家供應商,彼此之間有一定的競爭關系。”
對于采購的零部件不是簡單的入廠檢驗,而是將鋼研納克對零部件的質量標準要求延伸到供貨商,有時公司還會為一些供應商提供檢測設備,雙方用同樣的設備和檢驗規程控制同樣的參數。“光電直讀光譜儀的每個關鍵部件都是必檢的,即使鋼研納克沒有查到,供應商也會檢查到。”
加工精度要求高、需要數控機床加工、廢品率高的火花臺等核心部件,以及一些暫時采購不到的零部件,由鋼研納克自己的機加工車間進行生產,如專門建有潔凈車間組裝光學系統。另外,鋼研納克對于不同批次的零部件、老型號儀器的備件等也有相關的管理規定,不同批次的零部件會進行重點檢測,并對批次進行跟蹤;老型號儀器的備件庫齡超過1年的定期進行檢驗。
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置,經過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。