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泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手擰線，只能用手擰一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導致漏液，未對好螺紋，用力過大而引起漏液。

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不恰當?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?，常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個，一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出，這種錯誤很容易避免，在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機相，會導致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時，實驗結束后不需要換水沖洗，從而使流動相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進行流動相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機相中，起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。

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基準問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題會增加測量誤差，有時甚至導致儀器不能正常使用。

1、當遇到基線問題時，應該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強烈的抖動，所有的峰位湮沒在噪聲中，無法檢測到。經(jīng)檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后，應檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測器的污染也會導致基線問題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學粘結的固體物質等。

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無機吸附劑

該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進樣量大時容易出現(xiàn)色譜峰形不對稱。

固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設備，從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

原則：

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎，對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過程，也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑，保留所測物質，再選用合適的強度溶劑沖去雜質，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質。