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高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝

     高純度菌素類原料藥地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現有技術方案，具有操作簡單、收率高、產品純度高的優點。新工藝制備的產品具有以下優點：地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好，分裝容易；溶媒殘留低，乙醇殘留在0.3％以下，溶媒殘留降低90.0％。具體的工藝步驟為： 

    (1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中，加入少量鹽酸，直至溶液PH為6.0～6.5，得到異辛酸鈉的乙醇溶液；

    (2) 常溫下，依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合，攪拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃對地嗪酸溶液脫色。

    (3) 對步驟2得到的地嗪酸溶液脫色，再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合，攪拌，加入少量鹽酸，直至溶液 PH為6.5～7.0，得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液；

    (4) 將地嗪鈉晶體在無菌級過濾洗滌干燥機采用乙醇溶劑進行提純工藝。用無水乙醇洗滌濾餅15～20min，抽濾，再用洗滌濾餅15～20min，抽濾，得到地嗪鈉濕料；

    (5) 利用無菌級過濾洗滌干燥機對地嗪鈉濕料進行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時，接著通熱水在50～53℃干燥6～8小時，得到水分的重量含量在3.5％以內的地嗪鈉成品。

      過濾洗滌干燥多功能設備在密閉容器內先后完成攪拌、反應、過濾、清洗、脫液等工藝過程,具有結構簡單、工藝流程簡化、生產、無交叉污染、物料更換便捷、自動化程度高等特點，主要由筒體部件、傳動部件、提升部件、洗滌裝置、攪拌機構、過濾介質、出料閥門、液壓系統、相關管路及檢測控制儀器儀表等組成。

      化工、原料藥、農藥、精細化工、冶金等行業都會碰到含稀硫酸、鹽酸、王水、氯離子等強腐蝕性介質的過濾、洗滌和干燥等工藝過程，這時一般不銹鋼均不能使用，若腐蝕性介質的濃度超過5%～8%，連鈦材也無能為力。在此情況下，過濾機材質的選用往往是棘手的問題，特別是有強腐蝕介質和工藝溫較高時，腐蝕會更加嚴重。雖然可以使用蒙奈爾合金和哈氏合金，但造價過于昂貴，一般難以承受。

    多功能過濾洗滌干燥機的結構是由容器部分、過濾部分、攪拌系統部分等組成。

    容器上部設計有供液管、洗凈管、加壓氣體注入管、視孔、檢修孔。還有在干燥時，在袋式濾塵器上設置真空排出口，容器的側部為加溫用的套管，設備的側面有濾餅排出口。

    過濾部分位于容器部的下面，被容器部成隔開結構。過濾部分可以下降，還可以移動，安裝在本體的下部，過濾部的上面用金屬網組成，在金屬網上有可以伸張的濾布，過濾部的中央有排出濾餅的結構。

    攪拌系統的驅動裝置安裝在容器部的上面，其目的是驅動回轉和上下方向移動。

多功能過濾洗滌干燥機  過濾功能

   為了固液系的分離，用泵定量加料后，關閉濾液出口以外的閥門，對原液濃度高的場合，在容器上部注入加壓氣體，同時進行加料和過濾。當原料供給停止時，濾板液位下降，關閉殘留濾液出口閥門，進行殘留液的過濾，所以容器內不會殘留濾渣。

   在料液供給和進行過濾時，始終轉動攪拌軸。

多功能過濾洗滌干燥機  多次洗滌過濾功能

   過濾結束后，由噴霧頭加入洗凈液。洗滌液加入后，洗滌時間縮短，洗滌效果增大。為了節約洗滌液，就須操作攪拌系統下降攪拌濾餅，濾餅表面被切成 碎片而洗凈。在過濾過程中，真空加壓后進行脫水。