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              有機雜化硅膠詢問報價,納微科技公司

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              發布時間:2020-11-29 08:28  






              反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優化流動相組成就可實現對大多數有機化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡單,主要是通過硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現性好、分析速度快、制備方法簡單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長等目標進行。反相硅膠色譜填料發展主要是兩方面:一方面是制備越來越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問題。反相色譜填料制備的過程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應,殘留的硅羥基在反相分離過程中會與極性分子形成非特異性吸附,導致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開發有效封尾(封端)技術以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過程中引進帶正電荷的功能基團也可以屏蔽硅羥基對堿性化合物非特異吸附。




              SEC硅膠填料性能主要取決于孔容積、孔徑大小和分布,粒徑大小和粒徑分布。表面鍵合相主要是帶電中性親水材料可以減少或消除樣品分子與填料表面之間的次級相互作用力,確保SEC分離按體積排阻模式進行。由于SEC分離是體積排阻模式、其分離度、分辨率與孔容積、孔徑大小及分布有密切關系。孔容積越大,往往分離度越好,因此SEC往往都是選擇孔容積大的,常用反相硅膠色譜填料孔容積一般是1 mg/g, 而用于SEC硅膠孔容積往往大于1.4mg/g 。但孔容積大,硅膠機械強度差、耐壓性也差,這也是為什么SEC色譜柱壽命都比較短的原因。另外硅膠填料粒徑越均勻,分子在填料微球孔道的擴散遷移路徑越一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數,從而獲得更高的柱效和分辨率。因此高度粒徑均一的且具有大孔容積的單分散硅膠是SEC理想的基球。




              用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結構、比表面積、純度及功能基團等眾多參數,其中任何一個參數沒有控制好,都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產還要保證批次的穩定性和重復性,即使性能再好的產品,如果無法保證批次穩定性,也就無法使用,無法商業化。因此色譜填料的制備,尤其是批量生產技術壁壘高,難度大,全球只有少數幾家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具備大規模生產高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產廠家比制備的多得多,主要有美國Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,資l深堂等多家公司。






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