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發布時間:2020-11-15 02:12  
液相色譜是一類分離與分析技術,使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲I醇(或甲I醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20mL以上。每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。C18柱絕1對不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。要注意柱子的pH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質量)變化轉化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。液相色譜儀常見故障斷定及解決方法,峰拖尾,柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相,峰干擾:清潔樣品,調整流動相,硅羥基作用。氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項,FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永1久氣體、鹵代硅1烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
氣相色譜儀故障排除經驗分享,點火后不能調零故障的檢查排除:氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時設定zui佳氣流比。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,zui好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。降低柱溫后基線可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調零,如果能夠調零,說明柱流失嚴重。
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。