ICP-MS報(bào)價(jià)值得信賴 鋼研納克儀器

ICP-MS簡述

20世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前

途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng)，光譜干擾

嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的

熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐幸恍┯卸居泻Φ幕瘜W(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個(gè)問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)

系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下，都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)

使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生，進(jìn)而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此，應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時(shí)候，需要

松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾２煌捎谥圃靺?shù)不同，其對應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會影響信號穩(wěn)定性，并且會導(dǎo)致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。