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發布時間:2021-05-17 12:52  





直讀光譜儀保養要素
激發臺
在激發系統中其基本維護的部位為激發臺內部,激發臺內部是否清潔、電極極距是否穩定,激發臺發光弧焰相對于光學系統的高度等,均會影響我們的數據結果。
1、拔出廢氣管,用吸塵器清理激發腔中的灰塵;
2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護套;
3、清理完成,用極距規重新測量一次分析間距;
4、再用氬氣沖洗整個回路2~3分鐘,以沖掉進入火花臺的空氣。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
1)系統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發的差異等。
2)偶然誤差是一種無規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
直讀光譜儀取樣方法影響
取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,確保樣品組織結構形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發裂縫發生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態,不能太粗或太細。需要強調的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結果的不準確,氧化層對碳的分析結果的準確性影響更大。
直讀光譜實驗室安裝條件要達標
① 實驗室內的環境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
② 氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氣中雜質影響激發效果,降低元素的光強值,分析結果出現偏差。
③ 輸入實驗室的電源要接在交流穩壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內。
做好樣品分析準備。 設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當的輸入電壓,過濾量要在三分之一,氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩定一個小時。激發試樣看激發點是否正常,做程序修正,觀察數據穩定性和準確性。根據情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
正確進行樣品分析。
認真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發面能密封住激發孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發板不能漏氣。
激發樣品 樣品制備好后在激發臺激發3次,刪除異常點,留三組數據取平均值。
做好直讀光譜儀的維護保養。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發的過程產生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發效果。