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              發布時間:2020-11-14 06:48  






              硅膠具有機械強度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控,且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團等優點,使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落,pH>8時硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此,如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機硅氧烷為混合硅源,在骨架中引入化學穩定性強的有機橋聯基團,制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現,大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性,同時使用壽命明顯提高,也降低表面硅羥基效應。



              合物材料借助鍵合、聚合和交聯等方法以共價或吸附的形式與硅膠表面羥基相結合, 而實現對硅膠改性的方法。硅膠基質聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴大了使用的pH范圍, 同時表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強極性和堿性物質的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應, 即使是在中性條件下分析堿性物質, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機械強度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性優點。無論是引入有機雜化基團或通過聚合物包覆改造硅膠基質,都可以提高硅膠的pH 耐受性,并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術的需求,以硅膠為基質的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結構及超大孔結構硅膠等新型材料方向發展。




              反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優化流動相組成就可實現對大多數有機化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡單,主要是通過硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現性好、分析速度快、制備方法簡單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長等目標進行。反相硅膠色譜填料發展主要是兩方面:一方面是制備越來越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問題。反相色譜填料制備的過程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應,殘留的硅羥基在反相分離過程中會與極性分子形成非特異性吸附,導致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開發有效封尾(封端)技術以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過程中引進帶正電荷的功能基團也可以屏蔽硅羥基對堿性化合物非特異吸附。




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