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發布時間:2021-07-28 18:33  





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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內,在使用前后要及時清洗。
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色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數量,儀器基線穩定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。
做好日常儀器維護,養成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。
1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現,這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統,保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
繼續往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術語稱其為交叉污染,交叉污染產生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。