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              張家口bruker近紅外光譜儀原理常用解決方案「泰科施普」

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              發布時間:2021-04-22 06:44  

              怎么進行紅外光譜的定量分析和定性分析

              紅外光譜定性分析:

              一般采用三種方法:用已知標準物對照、標準譜圖查對法和直接譜圖解析法。    

              1. 已知物對照應由標準品和被檢物在完全相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。  

              2. 標準譜圖查對法是一種比較直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標準譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標準譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導致某些峰細微結構的差別;未知物與標準譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現很大差別;必須注意引入雜質吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。    

              3. 對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區分析,進一步找出官能團存在的依據;仔細分析指紋區譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結構;對照標準譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。

              紅外光譜定量分析:

              選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據朗佰-比爾定律,計算待測組分含量。




              紅外光譜儀進行壓片法操作時的注意事項

              1、取量一般是靠經驗因此需要平常反復練習

              用紅外光譜儀檢定的時候多采用壓片法,但是由于壓片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很難準確計算出重量,因此要求實驗人員對用量的把握非常精準。一般用紅外光譜儀進行壓片法實驗的時候如果用量太大,那么強的吸收峰的透過率就會接近零,而如果用量太少那么強的吸收峰透光度就會低于標準。因此建議實驗者可以多次采用備用品進行手感訓練,根據不同樣品的吸收特點調整取樣量,以求實驗時能得到準確的結果。否則在用紅外光譜儀進行實驗的過程中會由于量的不準確而反復多次的添加或是減少用量,耽誤實驗的時間。

              2、實驗的樣品要求保持干燥否則會影響實驗結果

              用中紅外光譜儀進行壓片法實驗的時候對于測定樣用品的干燥度有極高的要求,一般建議將樣品研細之后放入紅外光譜儀的紅外燈下進行烘干,保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分,此時樣品屬于接近干燥狀態可以進行試驗,否則樣片中的水會影響片子的透明度。

              用紅外光譜儀進行壓片法實驗的時候,主要是對其用量和樣品的干燥度有較高的要求,這兩項沒有注意好就會影響實驗的結果,因此建議實驗人員可以多次訓練手感,且在用紅外光譜儀進行試驗之前將樣品中的水分嚴格按照上述方法進行抽空,這兩點做好了整個實驗的結果才會達到預期。



              使用紅外光譜儀的注意事項有哪些?

              一、注意環境潮濕程度的影響

              紅外光譜儀運用過程中,環境的潮濕會引起配置國產熒光分光光度計的紅外光譜儀復合材料機理的損壞,潮濕空氣內含有的水分會擴散在儀器內進而對復合材料產生的老化影響。按照常理,空氣內的濕氣、雨水、露水等等這些都是引起儀器潮濕的因數。由此,用戶要注意儀器的適用環境潮濕程度。

              二、注意保持儀器干燥

              當紅外光譜儀長期放置不運用時,建議用戶必須按照儀器的要求進行更換干燥劑包括位于樣品倉內的干燥劑。并且建議用戶要時隔一個周期開啟紅外光譜儀主機一次,每次開機時間不得低于在儀器操作規定的范圍內以避免操作儀器使用時異常情況的發生。

              三、注意靜電對儀器的影響

              在使用紅外光譜儀的過程中,用戶身上攜帶的靜電可能會對儀器的電路接頭以及半導體芯片造成損害。因此,用戶在接觸紅外光譜儀任何部件之前,建議用戶要與儀器進行同步接地,如:使用接地的手腕電纜、觸摸儀器金屬體部分等接地方法以防止靜電會對紅外光譜儀造成影響。



              紅外光譜儀

              紅外光譜儀(infrared spectrometer)是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用,目前廣泛使用的是干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀。

              傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入計算機進行傅立葉變換的數學處理,把干涉圖還原成光譜圖。




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