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發布時間:2021-07-27 12:26  





拉曼散射光譜具有以下明顯的特征
a.拉曼散射譜線的波數雖然隨入射光的波數而不同,但對同一樣品,同一拉曼譜線的位移與入射光的波長無關,只和樣品的振動轉動能級有關;
b.在以波數為變量的拉曼光譜圖上,斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分布在瑞利散射線兩側, 這是由于在上述兩種情況下分別相應于得到或失去了一個振動量的子的能量。
c.一般情況下,斯托克斯線比反斯托克斯線的強度大。這是由于Boltzmann分布,處于振動基態上的粒子數遠大于處于振動激發態上的粒子數。
為什么拉曼光譜儀器不工作?
檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個激光器的說明書獲取進一步的幫助。
在有兩個或多個激光器的系統中,確保聯鎖系統設置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關閉狀態,聯鎖裝置正在運轉。
如果以上操作都已經檢查過,你就可以準備進行光譜測試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測量時經常需改變不同的測試區域以避免因樣品不純帶來一些非期望結果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設置是否正確。
檢查成像區域設置窗口的數值并保證激光像點處于該區域的中心。標準成像區域應該是激光像點中心垂直方向兩邊各10個像元。檢查狹縫的設置,當進行標準操作時,狹縫應為50μm。
如果CCD探測器飽和了,你將得不到任何有用的信息。可采用降低激發光功率或提高儀器的共焦程度來避免。
當檢查完上述各項后,你應該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測試樣品。現在你可以得到樣品的拉曼信號,但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。
為什么我得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線?
這些譜線一般被認為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導致電子的產生進而被相機解釋為光的信號。宇宙射線在時間和產生的光譜位移上完全是隨機的,它們有很大的強度、類似發射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認宇宙射線的存在,你可馬上重新掃描光譜會發現峰的消失。如果譜線依然存在,則很有可能是室內光線的干擾,可參見Q3問題的解答。
宇宙射線隨著掃描曝光時間的增加出現的概率會增加,因此當你長時間掃描一個光譜時,必須避免宇宙射線在光譜中的出現,這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設置功能,當使用時,將在同一樣品位置掃描三次(相當于積分三次),軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現的尖銳峰。