安徽計量檢測-誠信企業(yè)

方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實驗測定MDL，在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹。

美國EPA對方法檢出限的描述為：能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法。

美國EPA規(guī)定，在測定MDL時，少測定七個重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品，加標(biāo)的濃度要適宜，一般為預(yù)期MDL值的1-5倍，并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定。

分析系統(tǒng)的準(zhǔn)備，進(jìn)行MDL測定的分析儀器系統(tǒng)必須通過了必要的質(zhì)童控制檢查，并運行正常。同時應(yīng)保證系統(tǒng)的“干凈”，盡量避免以前測定的樣品對系統(tǒng)的污染。校正曲線的選擇，正確的校正曲線應(yīng)夜蓋被分析樣品的預(yù)期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點取定里限附近，其余點覆蓋實驗室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標(biāo)濃度，MDL是根據(jù)同一濃度的七個或七個以上樣品多次測定的精密度來確定的，而用于精密度計算的測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān)。

BOD測定：一般方法要求所測水樣BOD5為2mg/L。滴定法測：滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的少試劑量。常用的測定方法是根據(jù)所用的滴定管或其它滴定裝置所產(chǎn)生液滴的體積來計算。

總之，方法檢出限是分析化學(xué)中質(zhì)量控制的一個重要概念和參數(shù)。在水質(zhì)檢驗中，對檢出限進(jìn)行概念和測定方法的規(guī)范化，對于檢測數(shù)據(jù)的合理性和科學(xué)性具有重要意義，并且使同行業(yè)的數(shù)據(jù)也更有可比性。

計量校準(zhǔn)工作是計量溯源過程中的一個主要環(huán)節(jié)，是世界各國同行的一種工作方式。2000年以來，我國計量校準(zhǔn)工作逐漸獲得政府、企業(yè)等各方面廣泛接受。隨著計量管理模式的改革，校準(zhǔn)工作在計量溯源中的比重將越來越大。計量校準(zhǔn)規(guī)范是校準(zhǔn)工作的指南。由于長期采用計量檢定工作方式，計量校準(zhǔn)規(guī)范如何進(jìn)行編寫，如何能夠更好地發(fā)揮對校準(zhǔn)工作的指導(dǎo)作用，是廣大計量工作者這些年來不斷探索的問題。