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發(fā)布時間:2020-07-31 06:22  





分析系統(tǒng)的準備,進行MDL測定的分析儀器系統(tǒng)必須通過了必要的質(zhì)童控制檢查,并運行正常。同時應(yīng)保證系統(tǒng)的“干凈”,盡量避免以前測定的樣品對系統(tǒng)的污染。校正曲線的選擇,正確的校正曲線應(yīng)夜蓋被分析樣品的預期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點取定里限附近,其余點覆蓋實驗室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標濃度,MDL是根據(jù)同一濃度的七個或七個以上樣品多次測定的精密度來確定的,而用于精密度計算的測定結(jié)果的標準偏差與濃度有關(guān)。
質(zhì)量校準
稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級電子天平。應(yīng)使用F1等級標準砝碼,校準、檢定天平,配套天平秤量的計量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。
由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級克組、毫克組標準砝碼進行稱量部分的校準。日常使用時建議使用單位采用校準方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質(zhì)量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi),所以只需校準(1~50)g量程即可。
流量校準,檢定、校準流量計:流量計量程為(100~5000)mL/min,等級4級。工作時要求氣體流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于氣體流量對測量結(jié)果影響不大,日常也可以用標準流量計對比。
為保證工業(yè)分析儀測量結(jié)果的準確,應(yīng)同時采用帶有GBW標志的國家標準物質(zhì)(標準煤樣)做對比實驗,以驗證工業(yè)分析儀檢測樣品結(jié)果的準確性。
測量設(shè)備保管人應(yīng)根據(jù)測量設(shè)備和標準物質(zhì)的使用需求確定各自保管的測量設(shè)備和標準物質(zhì)是否需要進行“期間核查”;對需進行期間核查的儀器設(shè)備和標準物質(zhì),寫出“期間核查”操作規(guī)程(包括“期間核查”進行的頻次、操作步驟等),經(jīng)本實驗室負責人批準后生效。經(jīng)本實驗室負責人批準后的“期間核查”操作規(guī)程應(yīng)由經(jīng)過授權(quán)的人員進行操作。相關(guān)的測量設(shè)備保管人應(yīng)按期做好測量設(shè)備和標準物質(zhì)的“期間核查”工作,并填寫《儀器設(shè)備和標準物質(zhì)期間核查情況表》實驗室負責人負責檢查儀器設(shè)備和標準物質(zhì)“期間核查”工作的實施情況進行分析;必要時提出糾正措施和預防措施。