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發(fā)布時(shí)間：2021-07-03 15:52
液相色譜不適當(dāng)操作
（1）在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
（2）樣品處理液凈化得不干凈，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
（3）在使用用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成死堵，壓力快速升高超過警戒值。
（4）在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。
制備液相色譜儀產(chǎn)品特點(diǎn)
1.儀器設(shè)計(jì)緊湊、體積小巧；
2.多型號(hào)檢測(cè)器可選；
3.儀器由泵系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、收集系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成；
4.無需計(jì)算機(jī)，通過觸摸屏操控；
5.通過觸屏點(diǎn)擊、拖拽實(shí)現(xiàn)整個(gè)分離方法的開發(fā)；
6.分離結(jié)束后色碼標(biāo)示各餾分位置；
7.流速：1 - 150ml/min ，無需更換泵頭；
8.壓力：大6000psi；
9.檢測(cè)：UV(200 - 400nm)，UV-VIS(200 - 800nm)，ELSD/MS(可選)。
液相色譜儀在食品檢測(cè)中的應(yīng)用
實(shí)際的食品安全檢測(cè)中，液相色譜儀更加適應(yīng)對(duì)沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性較差、分子量較高物體的測(cè)試。
1、N-亞的測(cè)定
在臘肉等腌制食品中，生產(chǎn)主體經(jīng)常會(huì)添加或者亞作為腌制食品的發(fā)色劑，本身并不存在嚴(yán)重的危害，但是如果其添加的量過大，在還原作用的影響下肉制品中會(huì)生成N-亞，而N-亞對(duì)人體的危害較大，長(zhǎng)期攝入會(huì)導(dǎo)致和結(jié)等疾病。針對(duì)N-亞的傳統(tǒng)測(cè)量方法是氣相色譜法，這種方法只能對(duì)被測(cè)物體中揮發(fā)性的N-亞進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量的精度不高，而且測(cè)量過程中僅色譜測(cè)定這一環(huán)節(jié)就需要一個(gè)多小時(shí)的時(shí)間，而采用液相色譜儀全過程只需要13分鐘。
2、多環(huán)烴和雜環(huán)芳烴的測(cè)定
油炸、燒烤肉制品的制作過程中常常會(huì)產(chǎn)生多環(huán)烴和雜環(huán)芳烴等污染物，這種污染物中包含的3,4-苯并芘、二苯并芘是典型的致癌物，使用傳統(tǒng)的氧化鋁層析柱對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)量起碼需要10個(gè)小時(shí)的時(shí)間，而使用液相色譜儀整個(gè)測(cè)量過程只需要數(shù)十分鐘。
3、芳香胺的測(cè)定
芳香胺是人工合成色素的主要原料，長(zhǎng)時(shí)間大量攝入會(huì)導(dǎo)致對(duì)人體的代謝系統(tǒng)的強(qiáng)烈，容易誘發(fā)等疾病，由于芳香胺的添加本身是不合法的，所以對(duì)芳香胺的檢測(cè)工作比較重要。通常情況下液相色譜儀測(cè)定工作會(huì)在5分鐘內(nèi)完成，而傳統(tǒng)的TLC測(cè)定法則需要50分鐘的時(shí)間才能完成。
制備液相色譜特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
高壓—壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降的壓為75 Kg/cm2以上。
高速—流速為0.1~10.0 ml/min。
高效—可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。
高靈敏度—紫外檢測(cè)器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。
HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn)：
速度快—通常分析一個(gè)樣品在15~30 min，有些樣品甚至在5 min內(nèi)即可完成。
分辨率高—可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到較好分離效果。
靈敏度高—紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，熒光和電化學(xué)檢測(cè)器可達(dá)0.1pg。
柱子可反復(fù)使用—用一根色譜柱可分離不同的化合物。
樣品量少，容易回收—樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。
