滄州賽里安氣相色譜儀代理常用解決方案「多圖」

氣相色譜儀

1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測(cè)器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測(cè)脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

1958年Gloay提出毛細(xì)管，同年，Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了電離檢測(cè)器（AID）使檢測(cè)方法的靈敏度提高了2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。

20世紀(jì)60和70年代，由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，柱效大為提高，環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，提出了痕量分析的要求，又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測(cè)器（ECD）；1966年Brody等發(fā)明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD；1976年美國HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測(cè)器（PID）等。同時(shí)，由于電子技術(shù)的發(fā)展，原有的檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)。如TCD出現(xiàn)了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測(cè)電路；ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測(cè)電路等，從而使性能又有所提高。

根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。（1）濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。（2）質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在溫度下分離；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。（1）恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測(cè)量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

（1）機(jī)箱部分，是儀器所有部件的支撐體，起到對(duì)各個(gè)部件的總裝配一體；（2）載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量；作用：向分析系統(tǒng)提供流動(dòng)相（載氣），并保證其純度，控制載氣的流速與壓力，以使其可正常工作。（3）進(jìn)樣系統(tǒng)，包括氣相色譜儀進(jìn)樣器、氣化室；作用：試樣注入進(jìn)樣器中，經(jīng)氣化室瞬間氣化為氣體，由不斷通過的載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。（4）色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；作用：在色譜柱中充滿固定相，當(dāng)載氣攜組分流經(jīng)時(shí)，由于不同組分與固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度，以配合流速，組分性質(zhì)等將組分更好分離。（5）檢測(cè)系統(tǒng)，包括檢測(cè)器、檢測(cè)器的電源及控溫裝置；作用：調(diào)節(jié)溫控裝置控制溫度，當(dāng)各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器可將組分濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。（6）電路部分，是對(duì)氣相色譜儀各部分溫度、氣路壓力、檢測(cè)器信號(hào)及對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行控制的整體系統(tǒng)；（7）分析記錄系統(tǒng)，即色譜工作站，包括放大器、記錄儀，有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置；作用：由于電信號(hào)會(huì)很小，所以經(jīng)過放大器，將電信號(hào)放大并通過記錄儀顯示信號(hào)，記錄數(shù)據(jù)，同時(shí)具有氣相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。