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發(fā)布時間:2021-09-15 12:29  
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半制備液相色譜層析系統如何關機
1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到中,并把流速設為10;
2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定;
3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊);
4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等;
5、關閉儀器和電腦;
6、關閉插板。
液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用
研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和產物, 采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。
除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外,還通過標準樣品進行保留至對照,這樣可以提高定性的可靠性。
(1)苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。
(2)硝基苯
通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3)亞硝基苯
通過譜庫檢索, 降解產物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。
(4)雜峰
分析這兩個峰,我們并與溶劑峰進行了對比,發(fā)現這兩個峰是我們所用的溶劑所產生的。
(5)我們通過質量守恒計算了硝基苯降解前后的質量,發(fā)現:硝基苯在降解過程中有中間體的產生,我們稱之為苯基羥胺,之所以我們色譜圖沒有發(fā)現這個中間體的色譜峰,主要是因為它的存在時間很短,在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來,希望后續(xù)研究可以進行測定。
那么如何選擇液相色譜儀?通過哪些指標來選擇呢?
下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標有噪音,漂移,很小檢測濃度,定性定量重復性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到液相色譜儀檢測器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測器很小檢測濃度(很小檢測限)是反映液相色譜儀檢測器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀很小檢測濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度很小檢測濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內基線漂離液相色譜儀基線原點的距離,通常用來衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質的液相色譜儀能在較短的時間內達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性定量重復性定性定量重復性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標,這對于分析液相色譜儀樣品來說是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應該是十分好的,這就要求多次液相色譜儀進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的液相色譜儀檢測結果才能使人信服。