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柜式總氮測定儀

檢測方法

TE-TN -A溶液配置

取一個 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水加到“0”號反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測位（固定參比通道）；把其他試管中待測液倒入其他比色皿置入對應(yīng)的水樣檢測位，蓋上檢測倉蓋3~5秒后，點擊檢測，比色讀值、保存、打印.

8.測量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對水樣進(jìn)行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進(jìn)行簡單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測定總氮時，水樣經(jīng)過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。

總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？

答：儀器開機(jī)正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。