超大孔結構硅膠服務至上【納微科技】

另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致，相應的保留時間也一致，減少分子擴散系數，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數又可以減少分子擴散系數，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩定、反壓越低、批與批的重復性越好，越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求，因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差，且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實，即使經過篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發展方向。

硅膠具有機械強度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控，且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團等優點，使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落，pH>8時硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此，如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機硅氧烷為混合硅源，在骨架中引入化學穩定性強的有機橋聯基團，制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現，大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性，同時使用壽命明顯提高，也降低表面硅羥基效應。

手性色譜填料是通過在硅膠上涂敷和鍵合帶有手性識別位點的材料制備而成。具有手性空間結構的材料主要是纖維素和直鏈淀粉類。纖維素是葡萄糖通過β-1,4-糖苷鍵連接成的線性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷連接的螺旋結構。手性拆分性能受到很多因素的影響, 包括多糖的微晶結構、聚合度、分子量大小、衍生化基團、涂敷工藝、硅膠基球孔徑大小，粒徑分布等等。因此制備手性色譜填料難度極大，目前手性色譜填料產品主要是由日本Daicel壟斷。

SEC硅膠填料性能主要取決于孔容積、孔徑大小和分布，粒徑大小和粒徑分布。表面鍵合相主要是帶電中性親水材料可以減少或消除樣品分子與填料表面之間的次級相互作用力，確保SEC分離按體積排阻模式進行。由于SEC分離是體積排阻模式、其分離度、分辨率與孔容積、孔徑大小及分布有密切關系。孔容積越大，往往分離度越好，因此SEC往往都是選擇孔容積大的，常用反相硅膠色譜填料孔容積一般是1 mg/g, 而用于SEC硅膠孔容積往往大于1.4mg/g 。但孔容積大，硅膠機械強度差、耐壓性也差，這也是為什么SEC色譜柱壽命都比較短的原因。另外硅膠填料粒徑越均勻，分子在填料微球孔道的擴散遷移路徑越一致，相應的保留時間也一致，減少分子擴散系數，從而獲得更高的柱效和分辨率。因此高度粒徑均一的且具有大孔容積的單分散硅膠是SEC理想的基球。