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廣州碩譜生物科技有限公司離子交換型SPE柱分類

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當目標化合物為離子態時，C18對該化合物的影響較小。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。27-2016食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。

固相萃取操作中常見的問題

凈化效果不理想

凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標化合物的凈化模式；正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

目標化合物在吸附劑上保留不足當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。目標化合物未被完全洗脫當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷“目標物未被完全洗脫”。洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0。

其他環節如果目標化合物在洗脫液中正常出現，那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。

氨基柱在進酸性樣品時，很傷柱子，如使用一段時間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復？

答：氨基柱測酸性樣品，應該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化，導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨），之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。

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在SPE小柱的使用過程中有許多老師會疑惑流速問題。在通常的情況下，我們對于正常流速要求是0.5滴到1滴每秒。流速慢，導致實驗周期長，流速快，有可能導致回收率不穩定。那么今天我們就來深入討論一下影響SPE流速因素吧。

溶液的選擇與使用

許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲i醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤速度會比甲i醇慢，導致流動速度變慢。遇有此情況，調整活化溶劑即可解決。

用溶劑的次序也會影響流動速度，如活化溶劑是二氯甲i烷，平衡溶劑是水，因為二氯甲i烷與水不互溶，活化平衡時間的流動速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲i醇，這樣就能解決這個問題。

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SPE小柱的應用原理

隨著樣品預處理要求的逐步提高，固相萃取（SPE）技術現已廣泛應用。采用選擇性吸附和洗脫的方式對樣品進行富集、分離。較常用的方法是使液體樣品通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；對由非極性力吸附到反相SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環1己烷、乙1酸乙酯等。或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。