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發(fā)布時(shí)間:2021-01-22 21:03  
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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測(cè)元素通過(guò)原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過(guò)特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,再利用檢測(cè)器測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測(cè)元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡(jiǎn)便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測(cè)靈敏度高、測(cè)定干擾沙、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和能夠多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),檢測(cè)元素時(shí)試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測(cè)定要求。2、載液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換,不要使用放置時(shí)間較長(zhǎng)的載液和還原劑,測(cè)量時(shí)應(yīng)臨配現(xiàn)用。
原子熒光光譜儀的構(gòu)造
光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào),減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng),常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開(kāi)主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴
1特點(diǎn)
1、儀器價(jià)廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、故障率低;
2、非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少;
3、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好;
4、譜線簡(jiǎn)單,干擾少;
5、接收多條熒光譜線
2注意事項(xiàng)
1、在測(cè)量前,一定要打開(kāi)氣,并調(diào)整好壓力。
2、一定注意各泵管無(wú)泄漏,定期向泵管和壓塊間滴加硅油,防止磨漏。
3、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。關(guān)機(jī)后熄氣,防止酸液回流而腐蝕氣路,并打開(kāi)壓塊,放松泵管,再次測(cè)量前重新調(diào)整壓塊的松緊。
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
儀器信號(hào)不穩(wěn)定
可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值,如果還是不穩(wěn)定,這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾1,儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射,會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定,這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng),若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。在安裝時(shí)注意泵頭轉(zhuǎn)動(dòng)方向,安裝完泵管后應(yīng)馬上滴加硅油潤(rùn)滑,延長(zhǎng)使用壽命,并且注意泵管的粗細(xì)規(guī)格,排廢液的兩根泵管粗,還原劑管為細(xì)。
排除上述問(wèn)題后,儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定,就需要檢查儀器的水封、廢液管,水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器,造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定,需要降低載氣流速。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程,基本可以保證儀器測(cè)量的信號(hào)穩(wěn)定。被測(cè)的熒光物質(zhì)在激發(fā)光照射下所發(fā)出的熒光,經(jīng)過(guò)單色器變成單色熒光后照射于光電倍增管上,由其所發(fā)生的光電流經(jīng)過(guò)放大器放大輸至記錄儀。