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              質譜消耗品價格在線咨詢「廣州聯方」

              發(fā)布時間:2021-10-19 10:24  

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              采用兩譜聯用定性方法

              HPLC中常采用紫外光、紅外對也要色譜進行全波長掃描。然而,在工業(yè)生產中,常采用紫外檢測儀掃描 HPLC中的有機化合物,通過 HPLC反應定性地得出一些未知有機化合物的有用信息。通過相關工作人員長期的經驗,他們傾向于用液相色譜的大值對紫外線進行掃描,通過全波長掃描尋找兩個液相色譜高峰之間的聯系,然后通過上一步使用保留值的定性分析方法,對液相色譜中的未知無進行性質的判斷。除了這些,工作人員為了使現代的液相色譜定性分析方法更廣泛地應用,一般采用色譜與質譜聯用,這樣的操作可以對未知的有機化合物進行多層次的質譜分析,提高液相色譜的定性分析水平,在某個方面也促進了液相色譜與質譜的聯系和應用,為現代液相色譜分析方法提供了非常有效的兩用色譜定性分析方法。隨著科技的不斷進步,串聯質譜技術的應用,使得現代 HPLC以雙譜聯用定性分析法廣泛應用于中藥領域,在中藥品種、藥品鑒定等方面技術十分成熟,同時成果也十分顯著。除采用 HPLC和 MS聯用技術外,還采用了色譜與 NMR聯用等技術,這是一種實用的兩譜聯用技術,由于這一技術對定性要求不高,因此具有很好的通用性,但也因為色譜和 NMR聯用技術的要求較低,所以它在實際應用中的使用也較少。

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              液相色譜儀輸液系統(tǒng):

              輸注系統(tǒng)即高壓恒流泵,其作用是提供穩(wěn)定、準確的流量。

              1、溶劑過濾頭。液體過濾頭或沉淀器主要用于過濾在流動相中可能存在的顆粒狀雜質。長期使用后,雜質會堵塞溶劑過濾頭的濾板孔隙,或長期使用緩沖液,過濾頭表面很容易形成一層膜,妨礙正常的流動相通過。嚴重者,即使是已經超聲處理的溶劑,泵吸液時仍會有氣泡在四氟化輸液管中產生,因此要經常清洗。清潔劑可選用乙醇或30%稀硝i酸溶液,正相系統(tǒng)需注意濾頭干燥。

              2、單向閥。本單向閥的作用是確保液體朝一個方向流動,保證高壓恒流泵的穩(wěn)定注入。在日常使用中,可通過觀察壓力情況初步判斷流量是否正常。若系統(tǒng)經過一定時間平衡,壓力應穩(wěn)定。但是如果有壓力波動,就表示流量是不穩(wěn)定的,如果沒有壓力,表示沒有流動。大多數情況下都是由于氣門中混入了氣泡或雜質。如果出現氣泡,應將放空閥打開,按沖洗鍵將氣泡從內部排出。如單向閥與雜質混在一起,必須清洗。清潔溶劑可選用乙醇,安裝時要注意標記環(huán)向。





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              目前常用的抑制型離子色譜抑i制劑主要是用抑i制劑,而普通的液相色譜沒有類似的設備。該抑i制劑在結構上類似于液相色譜的柱后衍生系統(tǒng),但抑制型離子色譜所必需的成分之一。非抑制性離子色譜不需要抑制器,類似于液相色譜儀,某些非抑制型離子色譜基本都是采用液相色譜泵、流路和進樣閥。

              離子色譜和液相色譜儀的另一個不同之處是檢測器,一般來說,液相色譜采用紫外-可見光度檢測器;離子色譜用電導儀檢測。

              子色譜和液相色譜的另一個不同之處是分析對象,液相色譜作為一種分析儀器中使用較多的一類儀器,在許多領域得到了廣泛的應用,但在一般情況下,采用液相色譜時,對被測物的吸收要有一定的光度,因此液相色譜一般可用于分析有機化合物。但離子色譜主要利用離子在水溶液中的電離產生電導的特性,因此離子色譜主要用于無機離子的分析。離子色譜和液相色譜的應用當然不是,目前離子色譜已被廣泛用于有機化合物的分析,液相色譜也可以解決無機離子的分析,兩者具有互補作用。存在液相色譜不能解決分析難題,可用離子色譜法解決。




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              查看了資料說質譜儀要高真空的原因,有幾點不明白,請高人解答。

              原因:

              1、離子的平均自由行程必須大于離子源到收集器的飛行距離。

              2、在離子源中的高氣壓可產生高達數千伏的加速電壓放電。

              3、離子分子在離子盒中的高壓作用下,發(fā)生了質譜圖變化。

              回答:

              1、平均自由程是指分子(離子)兩次碰撞所經過的路程,當分子發(fā)生碰撞時,離子的運動方向和速率都會發(fā)生變化,在質譜中離子的平均自由程越大,那么在有限長的真空腔體內發(fā)生分子間或離子間的碰撞就越少,有利于提高分辨率,如果真空低,平均自由程就短,分子之間的碰撞就頻繁,分辨率降低。

              2、如果真空腔的真空腔真空度很低,比如幾 Pa到幾十 Pa,那么根據放電的佳條件可以看出,此時高壓特別容易放電;此外,如果系統(tǒng)使用 EI燈絲,真空度要高于10-3 Pa,以防止 EI燈絲燒斷。

              3、在高壓下,離子分子反應這個就不用多說了, CID就是典型的由人為離子分子反應而得的離子碎片。

              還有一點需要真空的地方就是,目前所用的微通板、電子倍增器等信號放大系統(tǒng)在高真空狀態(tài)下才能達到應有的效果。




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