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發(fā)布時間:2021-07-03 15:36  
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使用離子層析分析雪水樣品中痕量化學成分時,樣品瓶的選擇和前處理是確保試驗結果的關鍵環(huán)節(jié)之一.雪水樣品瓶在選擇時需要注意兩點:,雪水材料要根據(jù)所采樣品的化學性質和所測組份的化學性質來選擇;試驗常規(guī)的陰離子,如經(jīng)篩選的聚乙烯(PE)、聚(PP)等需先對樣品進行浸漬,然后才能對其進行浸漬;試驗有機酸時,要避免對瓶體本身造成污染,通常要選擇玻璃瓶;
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第二,要確保所選樣品瓶的密封性能,為保證雪中痕量化學成分的準確測定,不同材質的樣品瓶應先用洗滌劑浸漬6~8小時,然后再用蒸餾水浸漬24小時;,要確保玻璃瓶經(jīng)超純水浸洗12小時,然后再用蒸餾水浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬;,要確保所選樣品瓶經(jīng)超純水浸漬12小時,然后才能對其進行第二次浸漬;第二,要確保所選樣品瓶的密閉性,以確保所選樣品瓶內痕量化學成分的準確測定,不同材料的整個工藝.塑料瓶內痕量化學成分的準確測定,不同材料的再用洗滌劑浸漬24小時,然后再用蒸餾水浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬24小時,然后才能對其進行浸漬24小時,然后再用蒸餾水浸漬24小時,才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時,然后才能對其進行浸漬12小時以上的浸漬。
于是,面對樣品瓶的選擇,以下三大要素必須慎重考慮!01襯墊聚乙烯/硅膠推薦多個進樣和具有良好的再密封性能的樣品在刺穿前具有 PTFE的耐化學腐蝕性能,刺穿后隔墊將具有化學兼容性硅 PTFE/硅膠(預切割)為防止樣品瓶內產生真空而提供良好的通風,從而實現(xiàn)的采樣重復性消除取樣后底端針頭堵塞現(xiàn)象好的再密封推薦用于多次進樣02瓶子套螺絲帽通用型蓋子,用機械頂隔板密封效果好,無需其它工具鋁制鉗口,密封效果好,防止樣品蒸發(fā)高溫實驗環(huán)境,更耐高溫需要與壓蓋器配合使用插口蓋夾口蓋的密封效果不如螺口蓋和鉗口蓋按壓式卡蓋,很適合存放粉末樣品,不適用于運輸液體,如果瓶蓋的配合度非常緊,瓶蓋很難蓋上,而且可能會,密封效果就會變差;
瓶子通用型和耐酸棕色瓶——用于光敏感樣品的化/脫活樣品,以及易于粘附在玻璃瓶壁上的樣品,以及用于酒精樣品或水溶性溶劑內襯管的微量分析——用于少量樣品的高收率-用于有限的樣品量。
試樣瓶的玻璃材料一般分為低硼與中性,不同之處是硼硅含量不同,玻璃理化性質也不同,我司可以提供兩種材料的樣品瓶,對于高通量實驗室,低硼硅玻璃是很好的選擇。
管內管道
對少量樣品進行進樣檢驗,錐底內插管的留置率較平底高出許多。
組合式支架對進樣針有保護作用,為進樣提高液位。
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儀表系統(tǒng)部件的磨損另外,在 HPLC系統(tǒng)中,另一個重要的微粒體是輸液泵的密封墊和進樣閥旋轉軸磨損。對輸液泵密封墊片磨損更換有兩種不同建議。個建議是,在普通實驗室輸液泵的密封墊使用壽命一般為六個月至一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊,實驗室應根據(jù)上述觀點制定定期的預防性保養(yǎng)計劃。此觀點認為,相對于輸液泵中的密封墊顆粒堵塞柱子進行更換費用而言,更換密封墊的成本要低一些。有些輸注泵配有玻璃砂芯或篩網(wǎng),可濾掉泵密封墊中磨損的微粒,防止這些微粒隨流動相流向柱頭。如果這種設備應該參考輸液泵使用說明書,查看建議的清洗或更換過濾器的間隔時間。還有一種建議是,原來密封墊的密封效果好,更換后容易造成流動相滲漏。因此,不要輕易更換密封墊,只要不漏液。沖洗保證 HPLC系統(tǒng)正常工作的第三個關鍵是保持系統(tǒng)的干凈。您必須關注流經(jīng)系統(tǒng)的所有流動相,對于這些地方經(jīng)常出現(xiàn)的沖洗會使您的系統(tǒng)處于“Ready”狀態(tài)。
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流動相儲罐開始時要經(jīng)常清洗流動相儲液瓶,或每做一批新的樣品來替換流動相。注入的流動相會受到不潔的貯液瓶的污染。在儲存罐中,緩沖液的使用時間不能超過一周,的使用時間不能超過一個月。還有人建議在儲液瓶中用溶劑填充,直到更換分析方法儲液瓶需要更換新的溶劑(流動相組成發(fā)生變化)時,將舊的溶劑倒掉更換新的溶劑,這樣比把溶劑用完更好。但是對于分析樣本較少的實驗室來說,這似乎有點浪費。儀表公司的工程師建議儲水瓶每天都要更換,每個星期還要用異清洗一次。有些實驗室則在水中添加0.1~1 mM的甲酸,以抑制微生物生長。這樣的作法看似繁雜,卻能起到“磨刀不誤”的作用。
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改善氣相色譜柱效的方法實踐中,通過對載氣流速度、進樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使所分析的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、檢測器溫度等六個方面進行了分析,并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時間內獲得滿意的分析結果。在實際工作中,從以下六個方面著手,對柱操作條件的選擇進行了探討,以提高柱效,減少色譜峰擴張、峰漏檢測等。
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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有:氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論,載氣速慢有利于傳質,有利于組分分離,但分析時間會延長;若載氣速快有利于分析速度,減小分了擴散,分離度降低;有時候為了縮短分析時間,增加流量,但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會降低柱效。經(jīng)長期試驗,發(fā)現(xiàn)對普通色譜儀來說,載氣流量為20-100 ml/min。現(xiàn)在對液化氣進行分析時,采用熱導檢測器,以氫作為載氣,其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑,所用的氣體是氮氣、燃燒氣氫和氧氣,三種體積比為氮氣:氧氣:氧氣為1:1:10,分析效果較好。進樣技術選型進樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進樣技術角度出發(fā),對進樣為主進行研究。進樣:若進樣量在進樣時為大,分離度低;保留值變化難以定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關系,無法定量。進樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應范圍等因素有關。進樣要在瞬時氣化,控制在規(guī)定的分離要求和線性響應允許范圍之內。瞬時進樣方法:充填柱沖洗法:液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l,氣體樣品通常為0.11~10ml,在定量分析時,應注意其讀數(shù)準確。