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備型柱子柱壓上升，柱效下降，怎么辦？

對(duì)高的價(jià)值的制備柱來(lái)講，延長(zhǎng)柱子壽命是很重要的。一般要注意保護(hù)柱子，一般來(lái)說(shuō)，制備柱子一般需要保護(hù)柱配套。

下面是可能堵塞柱子的原因：

（1）如果您所分離的樣品中雜質(zhì)較多而您在上樣前沒(méi)有經(jīng)過(guò)過(guò)濾（0.45微米），一些顆粒性雜質(zhì)會(huì)積聚在柱頭造成柱壓升高。

（2）也有可能是因?yàn)槟褂玫牧鲃?dòng)向中含有緩沖鹽的原因，結(jié)晶或發(fā)生化學(xué)變化而堵塞。可以把柱子沖一沖。

（3）流動(dòng)相是否符合液相色譜的要求？是否過(guò)濾處理？

制備色譜柱如何測(cè)柱效？

可以選擇幾種物質(zhì)，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動(dòng)相一般用65-80%的甲醇/水，測(cè)定后根據(jù)保留時(shí)間計(jì)算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開(kāi)始使用時(shí)在自己的色譜上測(cè)一下柱效，然后定期檢測(cè)柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。

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工業(yè)制備色譜

針對(duì)分離純化需求，開(kāi)發(fā)了硅膠微球的制備方法，對(duì)硅膠微球的顆粒度、孔徑、孔體積、機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性等進(jìn)行了調(diào)控和優(yōu)化，并且實(shí)現(xiàn)了硅膠微球的規(guī)模化生產(chǎn)。針對(duì)各類(lèi)樣品的特征和分離需求設(shè)計(jì)并合成了系列新型硅膠鍵合色譜固定相，并且實(shí)現(xiàn)了針對(duì)不同樣品分離需求的個(gè)性化分離材料設(shè)計(jì)與制備在分離材料的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了制備色譜方法開(kāi)發(fā)研究，建立了從分析柱規(guī)模的色譜條件優(yōu)化以及模擬制備方法開(kāi)發(fā)，到中試規(guī)模制備柱方法驗(yàn)證，等高放大到工業(yè)規(guī)模制備柱的制備色譜工藝開(kāi)發(fā)。將發(fā)展的新型色譜分離材料和分離方法應(yīng)用于中藥、生物發(fā)酵和化學(xué)合成的分離純化制備3，實(shí)現(xiàn)了很好的工業(yè)化應(yīng)用。