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發布時間：2020-10-30 05:21
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固相萃取的操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（見圖1）：
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步（見圖2）：
l活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
l上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
液液萃取塔
轉盤塔是裝有回旋攪拌圓的萃取設備，1951年由Reman開發，結構如圖1所示。塔體呈圓筒形，其內壁上裝有固定環，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉軸，蝸輪轉盤即裝在其上；轉軸由塔頂的電動機帶動。
塔的頂部和底部是澄清區，塔的中段為萃取區。互相接觸的兩種液體，可以間歇加入，也加連續加入，一般都用連續加入的方法。當采用并流操作時，兩種液體同時從塔頂或者塔底加入塔內，當采用逆流操作時，不管間隙加料還是連續加料，都是重液從塔頂進入，輕液從塔底進入，這時，輕液和重液那一種都可作為連續相。在操作條件一定的情況下,控制兩相液體流速,防止流速過大,盡量使其穩定多年來公司本著服務、品質、誠信等三大理念，為客戶服務，以可靠的質量和信譽保證，遵循“品質一2流服務至上”的原則，努力為廣大用戶提供優質的產品和服務。
液液萃取塔的運行
(一)、準備工作1、檢查電氣控制系統是否正常。2、點動物料泵,溶劑泵和攪拌機,使他們都按指1定的方向旋轉(順時針)。3、先往萃取塔內用物料泵打滿清水,打開攪拌機攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關閉底部排放閥。(二)、開機1、啟動溶劑泵,手動調節閥門,使流量達到工藝要求的位置,往塔內注入塔腔體積1/2容積的溶劑。2、啟動物料泵,調節閥門,使物料的流量和溶劑的流量達到理論或者實驗比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機,把攪拌機調到80~120轉/分(由慢到快調節,參見變頻器說明書)。4、當看到萃取罐有萃取液流出時,停止物料泵、溶劑泵、攪拌機靜止10分鐘后,再重新啟動,調節殘液流量計,使流量和物料流量相同。(三)、停機1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機。物料中含水量較高時，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續系統，從而增加了超臨界相流動的阻力，當繼續增加水分時，多余的水分子主要以游離態存在，對萃取不產生明顯的影響。關閉流量計上閥門,控制流量的閥門可以不動。2、如果下次做相同的物料,塔腔內的混合液不需要排出,否則會把塔內混合液平衡界面破壞。3、關閉總電源。
