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              發布時間:2021-10-21 09:21  

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              廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。Florisil固相萃取柱規格

              反相模式下,溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。

              正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途:

              固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用;極性力比非極性力強,但比離子力弱;常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質環境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結果表明: SPE正相萃取后,樣品基質多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標物多含有極性官能團。

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              渠道效應

              當 SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大,可能在填料內形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴重影響填料對目標物質的保留性。

              溶液環境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,我們為什么要關注該化合物的 pKa值,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?

              A:首先, Ka指酸度系數,也稱為酸離解常數,可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,對于酸,在環境中 pH離子的平衡如下




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              通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

              按傳統固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規格。還有根據特定應用要求生產的特殊規格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。

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              無篩平板 SPE柱是一種新型結構的 SPE柱。本品對C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘秘方技術產品,“一體式 SPE固相萃取柱[1]”,是國內、外出現一體式 SPE柱。

              生產優勢:

              無篩板,避免了由于篩板而產生的“非特異性吸附”。

              填料的穩定性和固固固性良好,不會出現普通填料松散等問題。

              整體填料一體化設計,可有效避免“溝槽效應”。

              可選用粒徑在8-10μ以內的填料,大大提高分離效率和載樣量。


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              在填充壓實后, SPE小柱的填料形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產生兩個問題:一是對粘結相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而導致其保留活性降低;二是過快的流速會使小柱形成溝槽,使小柱沒有充分浸潤,從而減少吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質的傳質過程,從而降低回收率。

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              當 SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大時,可能在填料內形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減小,嚴重影響填料對目標物質的保留性。

              凈化方式的 SPE常用于吸附雜質,富集方式常用于吸附目標物質, GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強,對芳香化合物具有較強的選擇性,對其它分析物具有較好的吸附性能,但 GCB的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍,對 GCB的吸附能力較強,但對 GCB的吸附能力稍差,需要選擇適當強度的溶劑來釋放所吸附的物質,因此,解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,而不是用于吸附目標化合物。





              洗脫和收集分析物(另一種情況是保留雜質而分析物通過柱子)

              在反相萃取柱上,清潔溶劑為含有農業生產系統適當濃度的溶劑的水或緩沖液;

              為確定清洗溶劑的濃度和體積,將試樣加到 SPE柱上,用5~10倍 SPE柱體積的溶劑進行清洗,對流出液進行連續分析,得到清洗溶劑對分析物的洗脫曲線。按順序增大清洗溶劑強度,根據分析物在不同強度下的洗脫曲線,確定合適的清洗溶劑強度和體積;

              洗脫和收集目的:將分析物全部洗脫并以小體積級分方式收集分析物,同時在 SPE柱上盡可能保留比分離物保留力更強的雜質;

              收集的分析物級分可被氮氣吹干,然后溶解在小體積溶劑中,以提高分析物的濃度,或調整溶劑性質以作后期分析。





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