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發布時間:2020-08-23 06:16  
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廣州聯方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的玻璃耗材、標準物質、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。
液相色譜柱的使用方法
關于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。gao效液相色譜柱的正確使用包含:加裝保護柱,過濾流動相和樣品,凈化樣品,避免過高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時的沖洗等。
1.加裝保護柱
保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。lux(手性色譜柱)完整的手性分離方案從分析到制備級別,簡化手性分離,均是明智的投入。
保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50~100次)后,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
2.過濾流動相和樣品
流動相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區別:當有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有ji溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。這種填料在反相色譜中發揮著極為重要的作用,它可完成gao效液相色譜大多數的分析任務。
當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。
所配制的樣品試液在注入流路系統前均要經0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。
裝流動相的容器和色譜系統中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3.凈化樣品
當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產生yong久性吸附的蛋白質、糖等有機分子和強吸附性物質,以及可能對柱填料產生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質組分。
4.避免過高柱壓
雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。
( 2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯用時,柱切換要避免在高壓下進行。
5.注意溫度和酸堿度
一般以硅膠為基質的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
正確及時的沖洗
開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優勢
充分發揮 UHPLC 系統的性能
與市面上傳統的亞 2 μm 級色譜柱相比,Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效,可以實現出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度,讓您可以從每
次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。
保護色譜柱而性能不下降
將污染物和微粒捕集在 SecurityGuard? ULTRA 保護柱系統中。
HPLC 和 UHPLC 的升級
在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統上,Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現與全多孔亞 2 μm 級色譜柱相當,柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現有方法的生產率和性能,同時減少溶劑消耗!
廣州聯方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的玻璃耗材、標準物質、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。填充方法一般有4種①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規模制備柱的填充。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。
Synergi選擇性液相色譜柱
Synergi Polar-RP 的選擇性可提供峰洗脫順序差異,供確認或實現更好的分離
所有色譜柱的條件:
規格: 150 x 4.6mm
流動相: A:20mM KH2
PO4
0.1% 己烷磺酸鹽,pH 3.0
B:yi腈
梯度: A/B (97:3) 保持 3 分鐘,
然后在 15 分鐘內變成 A/B
流速: 1.5mL/min
檢測: UV / 210 nm
溫度: 22 °C
樣品: 1. 泛酸
2. 吡哆醇
3. 對氨基ben甲酸
4. 硫胺
5. 核黃素
手性色譜柱相關的一些其他內容
1、色譜柱流向
一般來說,應安裝色譜柱上規定的箭頭方向設置流動相的方向。如色譜柱壓力明顯,可將色譜柱斷開檢測器調頭反沖,如此操作之后色譜柱z好反向使用。冠醚作為添加劑也用于he磁共振和電泳,但由于其毒性較大,有致ai性,使其應用受到限制。避免頻繁更換色譜柱中流動相的流向,因為色譜柱的鍵合相是有排列方向的,頻繁更換色譜柱中流動相的流向會破壞這種排列,降低色譜柱性能。
2、pH值穩定性
鍵合相碳鏈越長越穩定,其意義是越長的碳鏈在低pH值下不易水解,由此可以得出結論是經過短鏈封尾處理的色譜柱應避免在低pH值(<2)條件下使用。在高pH值下,由于硅膠上帶有硅氧負離子,硅膠將會溶解,由此可以得出封尾處理后的色譜柱在高pH值下穩定性較好的結論。gao效液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統中主要起著分離檢測物質的作用,如同色譜系統的心臟,同時也是易損耗品。在方法開發及樣品檢測中可以根據上述結論選擇色譜柱,提高色譜柱壽命。
廣州聯方實驗器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區,是集技術和銷售于一體的企業。聯方的創始人在美國紐約留學,歸國創立了聯方。公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們的服務范圍:1、 亞速旺廣州代理。2、 美國精騏有限公司廣州一級代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾、美國飛諾美Phenomenex廣東代理。反相色譜中,溶質按其疏水性大小進行分離,極性越大疏水性越小的溶質,越不易與非極性的固定相結合,所以先被洗脫下來。5、 代理環凱、BD、梅里埃等微生物試劑。6、 提供國產和進口的玻璃、色譜耗材,3M、杜邦等防護產品。7、 代理中檢所、計量院、USP、TRC、DR、ES、Bepure、first standard。8、 定制各種實驗分析檢測玻璃裝置,定制各種實驗異形裝置。
Synergi Fusion-RP極性嵌入式 C18 色譜柱
pH 穩定性: 1.5 – 9.0**
粒徑: 2.5 μm、4 μm 和 10 μm
固定相: 極性嵌入式 C18
應用: 適用于極性和堿性化合物的均衡保留以及在寬 pH 范圍內疏水性物質的適度保留
優勢: 對極性和堿性化合物進行分析時僅有很少的 MS 固定相流失,甚至不會流失
樣品挑戰:
您需要更大程度地分離中等極性且疏水的化合物。
選擇性解決方案:
Synergi Fusion-RP 可提供均衡的疏水和極性選擇性組合,從而使您能夠分離極性且疏水的化合物。
手性色譜柱的維護:
1、柱壓升高是每個色譜工作者都很頭疼的問題,長時間使用造成柱壓的緩慢升高通常是正常現象;短時間甚至是突然的柱壓升高通常是異常升高,排除儀器的故障,確定是色譜柱自身原因,一般有以下幾點:
1)柱頭的過濾篩板污染(固體顆粒物堵塞、強保留物質累積):
解決方法:
a、在柱前端加上在線過濾器或保護柱,用jia醇/水=20/80 1.0ml/min反向沖洗色譜柱180min;
b、在柱前端加上在線過濾器或保護柱,反向使用;
c、可將柱頭打開,將色譜柱頭中過濾篩板取出,在稀xiao酸溶液內超聲清洗20min,純水超聲清洗20min,后用jia醇超聲清洗20min,重新裝入色譜柱;
2)柱頭填料污染(固體顆粒物堵塞、強保留物質累積):
廣州聯方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的玻璃耗材、標準物質、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。②存在干擾峰,解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子③可能柱超載,減少進樣量。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。
篩分多組分化合物的能力好
色譜柱: Synergi 2.5 μm Fusion-RP 100 ?
規格: 50 x 2.0mm
貨號: 00B-4423-B0
流動相: A:水/jia醇 (90:10) 5mM 甲酸銨
B:jia醇/水 (90:10) 5mM 甲酸銨
流速: 400 μL/min
溫度: 40 °C
檢測: 串聯質譜儀 (MS/MS) (400 °C)
樣品瓶: AR0-9925-13
過濾器: AF0-8203-52
檢測器: AB SCIEX API 3200? 系統
樣品: 植物來源的食品中的多種殘留物篩分
手性色譜柱常見問題
手性色譜柱也是實驗室一種常用的色譜配件,手性色譜柱是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。那么我們在使用手性色譜柱的時候,難免會遇見各種各樣的問題,下面給看看手性色譜柱常見的有那些問題,怎么解決這些問題?
1、正相手性色譜柱柱壓高
手性柱壓力高的原因有可能是流動相中醇的含量太高,或者液相流路中有堵塞,或者柱頭有樣品析出,或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對不同的原因請有針對性的采取相應的措施。如果是流動相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動相溶解樣品以及樣品預處理除掉樣品中易析出的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷,則需要重新購買新的手性柱。用的是四元梯度泵A50%jia醇水經常出現停或進氣泡這是什么原因。
2、手性色譜柱譜圖中異構體的分離度下降
分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化,或者色譜柱受損柱效發生了變化。首先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發生了變化導致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。如果分離度在短時間內急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強極性溶劑損害了柱子;填料方法的前三種都是濕法嗎,能不能對四種填充方法做一個簡短的說明。如果分離度在長時間內慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護柱或者更換分析柱。