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發布時間：2021-10-02 14:45
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柜式總氮測定儀
總氮檢測方法
TE-TN -A溶液配置
取一個 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；
鹽酸溶液：用刻度移液管準確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.
操作步驟
1.準確量取5.0mL無氨水加到“0”號反應管中；
2.再分別準確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應管中；（如待測水樣預判總氮值大于8mg/L，需要倍數稀釋）.
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；
5.消解結束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；
7.把“0”號反應管反應后的待測液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測位（固定參比通道）；把其他試管中待測液倒入其他比色皿置入對應的水樣檢測位，蓋上檢測倉蓋3~5秒后，點擊檢測，比色讀值、保存、打印.
8.測量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.
總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。
總氮在線監測原理：在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計算校準吸光度，根據總氮濃度與校準吸光度的標定曲線，得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對污水處理廠總氮在線監測實際水樣比對誤差較大的情況，本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面進行分析。
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產廠家技術水平影響，標稱為優級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學的產品。
試劑的配置對測量結果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現用現配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。
