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固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經常發生的氫損傷現象，就是與氫有關的斷裂現象。主要表現為材料的力學性能發生惡化：氫通過軟化或硬化機制改變材料的屈服強度，塑性明顯降低，誘發裂紋萌生，導致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過高可導致軌道頭部中間位置白點的產生，白點在軌道中會成為受載荷時的應力集中區域，沿著白點發展疲勞裂紋從而導致軌道在低應力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監控冶煉過程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導池中，氫與載氣熱導率的差異引起電橋平衡狀態發生變化，從而輸出電壓信號，軟件積分并計算樣品中氫的質量分數。

脈沖熔融-惰氣保護紅外法測定鐵硅合金中的氧含量

軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動機和發電機的極靴、 變壓器磁心、 通信機開關電路的繼電器以及電磁設備和器件中的磁性零件。

純鐵和鐵硅合金是當前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測定是冶金材料的重要分析項目。 材料中氧的測定方法有氫損法、 還原-提取法、

庫侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準確、 便捷,采用定氧儀O-3000, 選用工具鋼標樣繪制氧校準曲線, 建立了準確測定鐵硅合金中氧的方法。

應用氧氮分析儀器，采用脈沖熔融-惰氣保護紅外法測定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測定結果的相對標準偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結果精密度和準確度令人滿意。

氧氮分析儀檢出限

氧含量測定的前提是要求空白低且穩定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進行測定。 實驗結果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標準偏差為 0. 000 1% 。 以空白標準偏差的 3 倍計算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標準偏差的 10 倍計算出氧的測定下限為 0. 001% 。

ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作

一. 樣品準備

根據樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風機吹干備用。試樣表面應光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應控制在進樣器允許范圍內。

二. 儀器開機

1 開副機箱電源，儀器預熱至少2小時，沒有特殊情況不要關閉副箱“電源”開關。

2 按下主機箱“電源”開關。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節流閥”開關。

4 打開動力氣，將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環水。

三 分析測試

1 啟動計算機，進入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內。

3 儀器穩定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統整體預熱，降低系統空白。

5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析，分析結果滿足要求即可進行實際樣品分析。

6 點擊“開關爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點擊“開關爐”按鈕，關閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點擊“讀取質量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點擊“加樣”按鈕，等待系統完成加樣動作。

8 點擊“開始”按鈕，程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結果，進行過程中若出現問題，可點擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據需要統計或打印分析數據。

10 重復6~9步進行下一次分析。。

四， 儀器關機