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操作火花直讀光譜儀時應注意要點

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。

②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。

③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規格或超過標準規定時，應選擇適當含量的標鋼去進行控制。

④、應隨時聯系電爐，取好光譜內控制標鋼，爐中快速分析，應盡量采取澆注的控制標鋼為好。

⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(指淬火，退火狀態)選擇適當的控制標鋼。

5、氬氣的使用

①、換氬氣前，先將瓶內氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣，發現漏氣應另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。

緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調節二次表頭的壓力上升到規定的

讀數：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規定：平時待機狀態：流量為0.1—0.5L／

min激發前大流量沖洗為5—8L／min激發流量3—5L／min

③、每次新換氬氣后，工作曲線必須重新標準化。

④、當瓶內壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發現激發斑點呈白點狀，也應另換一瓶新氬氣。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動；樣品的給定值和實際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致，這樣檢測結果會有方法上的差異；同一種方法的檢測結果也存在一定的波動）；待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異，可能導致在蒸發、解離過程中的誤差，如背景強度的差別和基體蒸發的差異等。

2)偶然誤差是一種無規律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果，可以避免。如制樣不準確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯誤的分析程序等。

多品種、小批量特點，如何控制質量？鋼研納克：部件模塊化、標準化

從新產品的研發開始，設計方案就要經過公司的可靠性的論證和評審。如，設計上是怎樣去避免局部過熱、振動等。可靠性是兩年前成立，鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測儀器都是從設計開始就經過該的評審。而對于750和1000型火花直讀光譜則是重新經過評估、并改進。

中試階段則需要對外通過電子部5所的可靠性試驗。鋼研納克與電子部5所達成了戰略合作協議參照國軍標的方法驗證儀器的可靠性和故障情況。如，模擬極端環境條件進行電磁干擾、高低溫循環、濕度、振動等試驗，進而指導改進提高產品的可靠性。“由于實行了可靠性試驗，電路板等器件經過了改進，儀器的故障率有所下降，”鋼研納克北京儀器分公司總經理袁良經說到，“經過了發現問題、解決問題的中試階段，之后才有可能投入生產。”

由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點，不適合流水線、大批量生產，鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標準化，一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次，在內部過程工藝上嚴格要求，下道工序要對上道工序進行檢查，通過了才能轉到下一道工序。另外，對于光電直讀光譜儀器來說，一般出廠前成品檢驗組測試1-2個月的時間，在這個環節大部分隱患都可能暴露出來，相應的也給了工廠時間和機會去解決問題。

直讀光譜儀

光譜儀在分析的過程中，電火花燃燒樣品表面會產生金屬粉塵，大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中，然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發室里，時間長了會堆積污染激發室和光學透鏡，引起測量數據波動，誤差變大，所以需要定期的清理來改善激發室環境，改善測量數據。

光譜儀在使用的過程中，會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內部電路模塊上，如果不及時清理可能會導致電路模塊短路，一些核心的電路板損壞維修費用會很高，所以需要及時的清理儀器內部灰塵，保證電路的正常運行。

儀器使用年限長了后，儀器內部一些器件會發生老化，這部分器件需要及時的發現更換，否則會引起嚴重的光譜儀故障。

化驗員在使用過程中可能會存在一些不規范的操作，這些操作可能會導致測試誤差，嚴重的誤操作也可能會導致光譜儀故障，的方式是能和專業的光譜工程師溝通交流，讓工程師發現化驗員的不規范操作，及時糾正，確保儀器的正常使用。