濟(jì)源spe固相萃取柱供應(yīng)商服務(wù)放心可靠「多圖」

廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。spe固相萃取柱供應(yīng)商

相對(duì)于弱酸性化合物而言，弱堿性化合物在陽(yáng)離子交換固相萃取過(guò)程中99%的分解都是陽(yáng)離子，這一弱堿性化合物所處的環(huán)境系統(tǒng)的 pH值必須低于其 pKa至少兩個(gè) pH單位。洗脫時(shí)，環(huán)境體系的 pH值應(yīng)高于化合物的 pKa值至少兩個(gè) pH單位，99%的化合物此時(shí)為中性狀態(tài)，可通過(guò)適當(dāng)?shù)娜軇年?yáng)離子交換柱中洗脫。

選擇離子交換固相萃取柱的種類：為能有效地洗脫吸附在一起的離子化合物，對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物，一般選用弱離子交換柱；對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物，一般選用強(qiáng)離子交換柱。該方法可避免目標(biāo)化合物與吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài)，使目標(biāo)化合物始終保持在不能洗脫的保留狀態(tài)。

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反相式C18分離柱

C18是十八烷基碳鏈上的反相固定相的統(tǒng)稱。除以普通硅膠為基質(zhì)外，以C18鏈為基質(zhì)的高聚物小球、氧化鋁、氧化鋯等反相固定相，均可稱為C18鏈。有很多種類型的C18，常見(jiàn)的C18是硅膠基質(zhì)，稱為 ODS,C18能夠在純水中工作，被稱為C18-AQ。

C18反相柱的固定相為非極性固定相，流動(dòng)相極性大于固定相極性，常用的溶劑一般為水和甲1醇、乙1腈、四氫呋1喃、異丙1醇等與水互溶的溶劑，適合分離非極性或弱極性的化合物，其洗脫順序一般為樣品極性從高到低。

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劑時(shí)值；

洗滌液通道和柱子，有溫度控制，加熱到30攝氏度容易沖洗；

長(zhǎng)期使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有析出，如有白鹽析出，用10%硝i酸定期沖洗液路(取出柱子，沖洗30 mL10%硝i酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

選用緩沖液要使用可靠的試劑，避免不純鹽引起不必要的麻煩；過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同，但溶液中不含緩沖鹽。

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對(duì)由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時(shí)，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲i醇，對(duì)許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來(lái)洗脫它。有時(shí)候，單種溶劑無(wú)法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二氯甲i烷：乙i酸乙i酯(1:1，體積比)。

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

(在使用這些清潔溶劑之前，可與柱子供應(yīng)商協(xié)商，以確保它們不會(huì)對(duì)填料造成損害。硅樹(shù)脂基質(zhì)中的柱狀物一般都可以用，但是某些洗滌溶劑的配方可能導(dǎo)致有機(jī)聚合物基質(zhì)的填充物膨脹或收縮，從而影響其色譜特性。)此外，確保上表所用的清潔溶劑與以前使用的溶劑可互溶，丙i醇可作為良好的過(guò)渡。每一個(gè)溶劑系統(tǒng)至少要沖洗20個(gè)液柱體積。因?yàn)槟承┤軇┫到y(tǒng)粘度較大，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整沖洗流速，以確保不超過(guò)泵的壓力。在用完胍或脲等溶劑清洗過(guò)的柱子上，至少要用40~50柱體積的 HPLC級(jí)純水進(jìn)行沖洗。對(duì)反相柱來(lái)說(shuō)，不推薦使用十二烷基磺酸鈉(SDS)和 Trition等表面活性劑，因?yàn)檫@些化合物一定會(huì)牢固地吸附到硅膠結(jié)合相柱上，因此難以去除。使用表面活性劑可以改變填料的表面性能。但是， SeparationGroup的研究表明：多肽合成過(guò)程中產(chǎn)生的保護(hù)基和清除劑對(duì)柱體的污染，可通過(guò)向流動(dòng)相中加入500μ L1% SDS溶液，以1 ml/min的速度清除。以5%~95% EBN/1%(v/v)的三i氟乙i酸梯度洗脫后，在平衡起始條件下，柱體的多肽分離功能得以恢復(fù)。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。