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              發布時間:2021-08-18 19:45  

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              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

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              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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              1.1過熱定位

              把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調整到合適的位置。

              1.2逐步推進式定位

              把溫度控制旋鈕轉成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩定時,再將溫控旋鈕同向旋轉,開始持續升溫;直到恒溫處于工作溫度處。

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              調節池平衡

              調節池的平衡,實際上是調熱導橋的平衡,使其有更適當的輸出。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節功能的氣相色譜儀。

              步驟1:將記錄儀指針調整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;

              步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;

              步驟3,將記錄儀指針調到原來的位置,用記錄調零旋鈕;

              步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;

              步驟5,用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。



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              氣相色譜儀的應用領域

              1、農i藥殘留分析:

              有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

              2、精細化工分析:

              助劑分析,催化劑分析,原料分析,產品質量控制。

              3、聚合物分析:

              單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩定性研究。

              4、合成工業:

              方法研究,質量監控,過程分析。

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              實例分析:

              ㈠天i然氣常量分析:

              選擇熱導檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規定。

              ㈡人工煤氣的分析:

              選配熱導儀、雙閥多柱系統,自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規定。



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