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發布時間:2021-09-22 10:59  
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廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。硅膠SPE柱供應商
在反相-固相萃取模式中,溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減,而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,很大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。
作用機理:在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強,但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標化合物中多含有極性大的官能團。
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含碳量
碳量是指填料的含碳量,從側面反映了C18的修飾程度,在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料,高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高,碳鏈增大,同時也增加了結合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定,市場上C18碳含量一般在17-22%之間,也有一些特殊C18碳含量超過22%,但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好,根據樣品性質和純化需要選擇不同含碳量的C18,例如,極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。
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普通反相液相色譜柱是一種性價比極i佳的產品。C18反相層析柱
采用全覆蓋鍵合硅膠作填料,穩定性好。采用的單官能團化學鍵技術可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻,保證了高選擇性、高i效率的固定相分離。
普通反相液相色譜柱具有優異的穩定性, pH適用范圍較寬(1.5~11),峰形優良。而且抗污染能力強,柱子使用壽命長。
一般情況下,反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項:
(a)避免使用鹽酸鹽,因為它會腐蝕鋼制品;
(b)緩沖液zui好是現配現用,通常緩沖液是好的菌i種培養液,在試驗中隔天或放置太久都會出現許多異常
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎的前處理技術,可對目標化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理,力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。
以可解離帶電物質為目標的離子交換小柱,在農殘、獸殘的分析中,采用正、反相萃取法比較合適。今日小編就帶你詳細了解一下正、反萃取的情況。反相態是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態。本發明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力,適合從極性基質中提取分離非極性和中極性的目標物。
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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明:在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質主要是正己烷、二氯甲i烷、菜油等非極性基質,而所制備的化合物多含有極性大的官能團。
極性固定相抽提材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。
在正相固相萃取模式中,溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,并隨洗脫強度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,這樣,洗脫劑應恰好洗脫目標化合物。
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有些情況下,用有i機溶劑清洗污染的柱子是不成功的,特別是當有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時:
可使用諸如0.05 M EDTA (EDTA)等鰲合劑沖洗色譜柱, EDTA可將其與許多金屬離子絡合溶解。EDTA溶液用完后,必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物,改變 pH可使其轉變為非離子狀態,并可通過水/有i機溶劑進行洗脫。舉例來說,在 pH低于3時,強堿性雜質可以被去除,在這種條件下,質子銨水溶性更好。當 pH大于其 pKa時,酸性雜質可以被洗掉——大約是pH8或9,這時,酸性雜質是離子態。但是要注意的是,硅膠柱在長時間的高 pH環境中很容易被破壞。
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在填充壓實后, SPE小柱的填料形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產生兩個問題:一是對粘結相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而導致其保留活性降低;二是過快的流速會使小柱形成溝槽,使小柱沒有充分浸潤,從而減少吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質的傳質過程,從而降低回收率。
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當 SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大時,可能在填料內形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減小,嚴重影響填料對目標物質的保留性。
凈化方式的 SPE常用于吸附雜質,富集方式常用于吸附目標物質, GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強,對芳香化合物具有較強的選擇性,對其它分析物具有較好的吸附性能,但 GCB的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍,對 GCB的吸附能力較強,但對 GCB的吸附能力稍差,需要選擇適當強度的溶劑來釋放所吸附的物質,因此,解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,而不是用于吸附目標化合物。