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發布時間:2021-08-07 23:58  
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關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現在儀器的表現上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統壓力,如果壓力平穩正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據組分與固定相間分配吸附力的差別,實現復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發性、熱穩定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之,反向將迅速降低柱效。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相,應選擇適當的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。不要把復雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應該經常更換保護柱。
如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發現類似氣泡存在,在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩,順利解決。
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硅膠
硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。
固相萃取柱:固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統的液-液萃取基礎上,結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識,利用物質相似作用的相似相溶原理開發出來。
固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質,通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質,以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理,在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。