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色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個(gè)色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無緩沖鹽的流動(dòng)相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調(diào)至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過恒溫2小時(shí)的方法快速老化，新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化，當(dāng)色譜柱老化時(shí)，升溫速度沒有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測(cè)器？脫氣裝置，泵，溫度計(jì)，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測(cè)器。探測(cè)器有：VWD可變波長檢測(cè)器、 DAD二極管陣列檢測(cè)器、 MWD多波長檢測(cè)器、 RID檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、 FLD熒光檢測(cè)器。溶劑進(jìn)口過濾器如何選擇？傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過濾頭有：20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有：40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動(dòng)相涉及下列溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機(jī)酸溶液中的1%會(huì)腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(shí)(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

有些孩子做的比較好，為了防止其，禁止灰塵進(jìn)入小房間，創(chuàng)造了種種發(fā)明，他們?cè)谖蓓斏香@了幾個(gè)小孔，進(jìn)氣孔用濾頭堵住，既能進(jìn)氣又能防塵，效果很棒。有些使用了安全帽，其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格，超聲波除氣當(dāng)然是必選，微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān)，除去有害氣體，濾掉有害顆粒，還要經(jīng)過濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um，材料分為玻璃燒英和不銹鋼的，如果這個(gè)東西臟了的話，就會(huì)造成吸液不暢，不過可以進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過過濾頭檢測(cè)的流動(dòng)相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣，這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷，因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的，如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體就會(huì)去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)，形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng)，如果長時(shí)間待在脫氣機(jī)中，由于微生物的存在，細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖，脫氣管道中布滿了藻類而堵塞，亦或也會(huì)聚合，因此，長時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成，防止長藻和聚合。堵漏是一對(duì)歡喜冤家，液相色譜上可以堵住的地方，也都有可能漏出，脫氣機(jī)也不例外，通常漏液有兩種可能，一種是接頭松動(dòng)，再擰緊，再擰緊，就比較倒霉了。

由于用戶對(duì)樣品的要求越來越高，樣品也越來越復(fù)雜， MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性，但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高，新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍，為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法，以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外， SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能，包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇，使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量，并能進(jìn)行更的識(shí)別。

” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力，而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示：“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí)，也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力，尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物，或正離子到負(fù)離子模式，一針進(jìn)樣，都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析，還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲(chǔ)存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。