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發布時間:2021-08-23 17:13  
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保持石英反應管清潔可延長壽命
在使用石英反應管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗,必要時采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數不同于管內加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關機為人工操作,一般應將氣關關閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質,提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質,可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質,首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離,當推測其極性成分出現柱內吸附時,應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離,樣品應先進行預處理。
1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調整到合適的位置。
1.2逐步推進式定位
把溫度控制旋鈕轉成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩定時,再將溫控旋鈕同向旋轉,開始持續升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
調節池平衡
調節池的平衡,實際上是調熱導橋的平衡,使其有更適當的輸出。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調到原來的位置,用記錄調零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。
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柱材的選擇應根據待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應對填充柱進行清洗處理,并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理,則可明顯降低對柱內壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現象。