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發布時間:2020-12-22 07:28  
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廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱價格
SPE小柱的應用提示
1、根據分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱;柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。
2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸;
3、注意控制柱載量,防止穿透過載;
4、嚴格控制上樣液和洗脫液滴速;
5、防止混濁樣品堵塞柱子。
在國標 GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱,很多客戶做下來效果不好。這是因為此版國標中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度,實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。如果氧化鋁的活度不對,那么檢測結果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高,重現差,溶劑使用量也非常大,我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱,分子印跡原理,專門針對苯并芘的結構所設計。只對苯并芘有保留,而對于食品中的大部分干擾物質,尤其是油脂則沒有保留,能夠有效去除油脂干擾,實驗效果好。
SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質,有以下2種:
模式一:保留目標物,去除雜質固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境(注意整個過程不要使小柱干涸)。
2)上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上(注意流速不要過快,以1ml/min 為宜,zui大不超過5ml/min)。
3)淋洗--zui大程度除去干擾物(建議此過程結束后把小柱完全抽干)。
4)洗脫--用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集(注意流速不要過快,以1ml/min為宜)。
GCB為何在農殘檢測中常用于凈化模式而非富集模式?
回答: SPE的凈化方式多用于吸附雜質,富集方式多用于吸附目標物質, GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子,極易嵌入,而吸附芳香化合物則具有較強的選擇性,對其它分析物也有較好的吸附作用, GCB的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍, GCB的吸附作用較強,但對 GCB的吸附作用可逆性稍差,需要選擇適當強度的溶劑才能釋放所吸附的物質,因此解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,而不是選擇用來吸附目標化合物。
填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物
反向作用機制:
反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。
在反相-固相萃取模式中,溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減,而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。
反相色譜柱是我們應用zui廣泛的色譜柱類型, 反相色譜柱鍵合相主要包括:C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對于以上反相色譜柱,我們在使用及維護的時候可以按照同樣的操作方式:
1、在條件允許情況下,在使用前zui好對新色譜柱按照說明書方法進行柱效測試。以確保色譜柱的正常。
2、所有硅膠基質色譜柱使用溫度應低于60℃。
3、樣品
原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時,是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后,薄層色譜被簡化。
化學鍵合色譜,就固定相而言,碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經典,但應用范圍不夠廣。之后,有機分子利用化學反應通過共價鍵與載體(硅膠)表面結合,形成均勻牢固的單分子薄層,從而形成固定相。分離器的分離機制兼具吸附和分配兩種。可分離物質的范圍擴大了。
固體萃取柱的選用
萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的:吸附劑和柱規格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質與目標成分很好地分離,滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質量是有限的,當樣品量太大時,就會出現“過載”,使目標物直接“穿透萃取柱而不留。
吸附劑的選擇主要根據目標化合物的性質和基質的性質。
吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇,具體例子中,可以根據“分清目標化合物與主要干擾物”的原則來
在選擇了合適的吸附劑后,還要根據檢定所需的試樣數量,選擇合適的柱規格。因為萃取柱中的吸附劑能吸附的化合物的質量有限,一旦超出這一數值,目標物就無法有效保留,從而大大降低洗脫效果。因此,根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格,是很有必要的。