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發布時間：2021-09-27 08:55
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固相萃取柱概述
1、概念：固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。
2、構成：固相萃取包括固相（具有一定官能團的固體吸附劑）和液相（樣品及溶劑）。液體樣品在正壓、負壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固相萃取裝置（固相萃取柱、固相萃取膜等）。
3、原理：由于固定相吸附劑有著不同的官能團，能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上?！敬嗽砀合嗌V分子一致，都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于極性分子間的電性作用，使得極性分子組成的溶質易溶于極性分子組成的溶劑，難溶于非極性分子組成的溶劑；非極性分子組成的溶質易溶于非極性分子組成的溶劑，難溶于極性分子組成的溶劑。
固相萃取柱使用的基本步驟
1.預洗
預洗是用強溶劑預先淋洗小柱,以消除小柱上在生產或儲存過程中可能代入的污染物,當在洗脫溶劑的洗脫力強于活化溶劑時一般要實施這一步。如果產品包裝密封并明確注明已進行預洗就無需這一步。
2.活化
首先用較強(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。
3.上樣
選擇強度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強保留組分保留在吸附上。
4.沖洗
用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。
5.淋洗
用盡量少的較強溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進一步吹干,用適當溶劑定溶,也可用于直接進樣。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低：
（1）可能原因：柱活化條件不恰當
解決方法：
根據固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：
（2）可能原因：樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱
調整樣品溶劑的pH值，增加目標成分在固定相上的作用力
改變樣品溶劑的極性，降低目標成分在溶劑中的作用力
