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線路問(wèn)題

一般情況下，斷路器沒(méi)有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過(guò)程中也會(huì)遇到上述未曾討論過(guò)的問(wèn)題，如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí)，首先要確定是否已經(jīng)打開(kāi)氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個(gè)條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯(cuò)誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來(lái)具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來(lái)說(shuō)，所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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充填氣相色譜柱通常簡(jiǎn)稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開(kāi)發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(shì)(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來(lái)替代過(guò)去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí)，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長(zhǎng)度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

固相萃取柱規(guī)范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置，該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片，在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開(kāi)，下端為出液口，液體通過(guò)吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積，固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言，傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒，屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時(shí)一次裝樣。

無(wú)篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝，對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

1、無(wú)篩板，避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定，一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問(wèn)題。

3、整體填料一體化設(shè)計(jì)，有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料，大大提高了樣品的分離效率和分離效率。

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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的？

市場(chǎng)上的萃取方法主要有正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種，但由于不能有效控制流速，導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定，儀器重復(fù)性差，主流廠家一般采用正壓上樣的方式，聚同全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣，因此主流廠家一般采用正壓法。

2、自動(dòng)固相萃取樣品的處理速度有哪些要求？

一個(gè)試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度也就越快。聚同全自動(dòng)固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取，提高了樣品處理速度。

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