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固相萃取柱的影響因素

流速

流速的控制對(duì)SPE至關(guān)重要，流速過(guò)大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過(guò)程中流速適中，保證溶液充分濕潤(rùn)吸附劑即可，上樣和洗脫過(guò)程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會(huì)導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過(guò)程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。

固相萃取柱介紹

固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。

固相萃取柱的使用步驟

步驟一：預(yù)處理萃取柱。

在萃取樣品之前，為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性溶劑預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷，以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

步驟二：加入樣品。

將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。

步驟三：沖洗填料。

用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。

步驟四：洗脫感興趣的化合物。

用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

固相萃取原理介紹

固相萃取（SPE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。