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發布時間：2021-09-07 20:13
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樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發現和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可
對儀器的、矩管等產生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發生漂移，而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯，被測物信號會出現抑制或增應，使用內標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素，常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發現樣品中經常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質
? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限
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ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說，常規的分析路徑如下：
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數據。
7. 進行質量控制校正（QC check）
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數據的完整性。
